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军迷橄榄

木虫 (小有名气)

[求助] 液相标准品出现两个峰

用HPLC对5-羟甲基糠醛进行定量,标准品出现两个峰,样品的峰与标准品的相似,更改流动相比例、温度、流速后还是出现两个峰,不知道该怎么调整了
色谱条件:Thermo BDS Hypersil C18色谱柱,波长:284nm,流动相:0.1%磷酸:甲醇=96:4,柱温:35℃,流速:0.8ml/min,进样量:10微升,
仪器:安捷伦1200,UV检测器
液相标准品出现两个峰
5-羟甲基糠醛标准品.png


液相标准品出现两个峰-1
样品.png
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liphie

银虫 (小有名气)

我之前也遇到过类似情况,不过那个小峰是出现在前面。采用的办法是,用液相初始梯度溶解对照品。比如,你的流动相比例是96:4,就用4%的甲醇溶解。就是在你用哇哈哈水溶解的基础上再加一点点甲醇。不行的话,你用纯甲醇或者再加点磷酸试试。
7楼2014-02-28 16:02:36
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xzx018

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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军迷橄榄: 金币+5 2013-07-30 10:05:15
做个浓度的梯度,看看哪个峰面积的梯度和浓度的梯度能对应的上。有可能是杂质,也可能是熔剂峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-07-28 15:00:00
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wadecao

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
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3楼2013-07-28 15:42:26
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俗妮儿~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你也可以打电话问问厂家,标准品是用什么溶解的。很多时候产品是配成溶液分装然后冻干出售的,我有时候做标品也会遇到有两个峰的状况。
4楼2013-07-29 08:40:12
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