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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 微生物 » 实验/技术 » 液相标准品出现两个峰
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军迷橄榄

木虫 (小有名气)

[求助] 液相标准品出现两个峰

用HPLC对5-羟甲基糠醛进行定量，标准品出现两个峰，样品的峰与标准品的相似，更改流动相比例、温度、流速后还是出现两个峰，不知道该怎么调整了
色谱条件：Thermo BDS Hypersil C18色谱柱，波长：284nm，流动相：0.1%磷酸：甲醇=96:4，柱温：35℃，流速:0.8ml/min，进样量：10微升，
仪器：安捷伦1200，UV检测器
液相标准品出现两个峰
5-羟甲基糠醛标准品.png


液相标准品出现两个峰-1
样品.png
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王颖超0203

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1楼 2013-07-28 10:11:29
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liphie

银虫 (小有名气)
我之前也遇到过类似情况，不过那个小峰是出现在前面。采用的办法是，用液相初始梯度溶解对照品。比如，你的流动相比例是96:4，就用4%的甲醇溶解。就是在你用哇哈哈水溶解的基础上再加一点点甲醇。不行的话，你用纯甲醇或者再加点磷酸试试。
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7楼2014-02-28 16:02:36
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xzx018

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
军迷橄榄: 金币+5 2013-07-30 10:05:15
做个浓度的梯度，看看哪个峰面积的梯度和浓度的梯度能对应的上。有可能是杂质，也可能是熔剂峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-07-28 15:00:00
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wadecao

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
3楼2013-07-28 15:42:26
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俗妮儿~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你也可以打电话问问厂家，标准品是用什么溶解的。很多时候产品是配成溶液分装然后冻干出售的，我有时候做标品也会遇到有两个峰的状况。
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4楼2013-07-29 08:40:12
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