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zhenghongzhi

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 求指点:做液相是,为什么标准品和提取物质的峰完全不一样?

做液相时,先进的标准品,然后在相同条件下又进的提取物,提取的条件是没问题的,能保证提取效果最好,但是做出二者的图谱完全不一样,改变流动相好多次也没摸索出到底为什么??求大家帮忙指点一下,
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jianjian8256

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主给2张图谱看看,不给图,没法解决啊。
2楼2013-04-12 19:13:29
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mrzhanglijun

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加标准品到样品中啊。还不行就从样品处理前开始就加标准进去。相信线性和稳定性都会得到的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
心依旧,执着
3楼2013-04-13 09:55:52
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主


crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-04-13 16:14:43
我觉得可能有以下因素:
一,提取失败,提取到的东西不见得和标准品是一个东西,这个可以通过薄层色谱、核磁、MS或者DAD的波谱分析证实。
二,是否色谱条件耐受性过差,比如流动相没有缓冲能力,提取物含有较大的酸碱性
大家好,才是真的好
4楼2013-04-13 11:42:02
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有物质覆盖?导致你提出的是个多物质混合物?做个基质空白消除基质效应
5楼2013-04-13 12:06:40
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+2, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-04-13 16:14:59
一般来说,相同的色谱条件,只要是同一个物质,那么它的保留时间是不会有太大的差别的。换句话说,你经过提取的步骤后,你的样品可能已经不是原来的那个样品了,它可能:1,完全变成了另外一种物质;2,它的存在环境和状态发生了变化导致它液相色谱保留行为变化(如解离、酸碱环境等)。我建议楼主可以试试:1,提取前在供试品中加入对照品或者只用对照品,也就是让对照品也经历相同的提取过程,看看这样是否一致;2,只用供试品提取后,再加入对照品,看看是否出一个峰。结果判定:对于1,若对照品处理后和你以前做的供试品一致,说明你的提取过程确实使样品发生了变化,具体变化还要楼主细摸;若对照品提取后能够与原来的对照品一致,说明你的供试品很可能再没提取时就已经有所变化,这就要取讨论供试品的问题了;对于2,这个就简单了,出一个峰,说明一致,不出一个峰的话回到1。
另外,你的问题给出的信息太少,有没有图,所以不知道我说的能不能帮到你。
最后,祝愿楼主成功。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
6楼2013-04-13 15:21:02
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leleyuyu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把标品也用处理样品的过程处理一下,再上机看看。
7楼2013-04-14 00:39:00
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joy2peace

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在提取的样品里加标准品,感觉还是提取有问题,基质效应有所影响
8楼2013-04-14 16:21:58
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mshuman

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有可能是基质效应太严重了,LZ做个基质添加试试
多读书,多思考
9楼2013-04-15 09:28:01
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嘉木

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是保留时间不一样还是峰型不一样?
保留时间差太多说明不是一个东西
保留时间一样峰型变化可能要调一下PH,加点酸或者碱
10楼2013-04-15 14:05:35
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