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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱重复性差怎么解决
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lizongtong

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱重复性差怎么解决 已有6人参与

所使用液相色谱仪是美国戴安U3000色谱仪，出现的问题是：同一个样品在相同条件下重复进样多次，会出现几种不同的峰面积，且相差很大。检查过整个回路中没有气泡！请高手帮忙解决一下！谢谢
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1楼 2013-03-17 14:26:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-17 19:47:18
首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确，有时保留时间没问题，出的峰形没问题，就是因为积分不正确，这个这样积分，那个那样积分，造成峰面积结果差异较大，影响重复性。
1.有没有柱温箱？如果没有柱温箱，现在室温变化大，保留时间会有变化，响应会有变化。
2.观察压力是否有变化？如果压力不稳定，说明 泵有问题，泵压力不稳定，也会引起重复性不好。
3.进样器是否有问题？转子密封好不好？进样针有没有堵塞？
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有因有果
6楼2013-03-17 19:45:58
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果6楼提到的哪些都没问题，有可能是检测器的问题。你的氘灯使用多久了？检查一下能量吧，氘灯能量不足有可能出现检测峰面积不稳定。
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8楼2013-03-18 08:59:29
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
给四点建议：1.测一下泵的流速，看是否准确；2.看色谱方法是否优化到最佳，进样前系统有没有平衡好；3.你的色谱柱是否出现了故障，这个也很关键，可以再换一根新的色谱柱试试；4.流动相是否已经污染了，再换新的试一下。
出现问题要逐一进行排查，相信你肯定会解决的。
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16楼2013-03-20 09:35:57
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普通回帖

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进标品如何？若正常，说明你的色谱条件还需优化…若标准品出峰不正常…说明仪器有问题…泵…柱子…需要试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-03-17 15:11:59
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是检测器不稳定了
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3楼2013-03-17 16:13:51
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lizongtong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-03-17 15:11:59
进标品如何？若正常，说明你的色谱条件还需优化…若标准品出峰不正常…说明仪器有问题…泵…柱子…需要试

首先肯定的是我的检测条件是没有问题的，进标样也会出现这种问题。麻烦能具体提点建议吗！
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4楼2013-03-17 17:44:02
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lizongtong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peter002 at 2013-03-17 16:13:51
有可能是检测器不稳定了

能具体点吗？谢谢
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5楼2013-03-17 17:44:29
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lizongtong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-17 19:45:58
首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确，有时保留时间没问题，出的峰形没问题，就是因为积分不正确，这个这样积分，那个那样积分，造成峰面积结果差异较大，影响重复性。
1.有没有柱温箱？如果没有柱温箱，现 ...

1.保留时间基本稳定，而且使用的都是相同的积分方法；
2.使用了柱温箱，恒温30度；
3.查看图谱，压力上下小幅波动，但是应该是正常的波动，以前没有出问题时也有小幅波动；
4.进样器方面，可以肯定的是针没有堵；
   定量环或定量环冲管有气泡或转子密封有问题也会影响啊？
   但是定量环没有办法自动排气泡啊！还有转子是在六通阀那里吗？但是那里没有出现漏液现象啊！！
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7楼2013-03-17 20:42:03
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lizongtong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hujychem at 2013-03-18 08:59:29
如果6楼提到的哪些都没问题，有可能是检测器的问题。你的氘灯使用多久了？检查一下能量吧，氘灯能量不足有可能出现检测峰面积不稳定。

氘灯用的时间不长，而且如果灯的能量低的话，检测器自检会提示或检测器开不开的吧！！
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9楼2013-03-18 10:02:55
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codyliu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相的气泡多多清除几次，确定一下别人用的时候是不是出现这种问题？如果没有，那就是你自己样品的问题了。
你是自动进样器么》是的话重复的弄purge几次，还有，看一下你的检测池，是不是太久没有清理了，
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10楼2013-03-18 10:58:35
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