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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱重复性差怎么解决
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lizongtong

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱重复性差怎么解决 已有6人参与

所使用液相色谱仪是美国戴安U3000色谱仪，出现的问题是：同一个样品在相同条件下重复进样多次，会出现几种不同的峰面积，且相差很大。检查过整个回路中没有气泡！请高手帮忙解决一下！谢谢
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1楼 2013-03-17 14:26:41
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lizongtong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-17 19:45:58
首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确，有时保留时间没问题，出的峰形没问题，就是因为积分不正确，这个这样积分，那个那样积分，造成峰面积结果差异较大，影响重复性。
1.有没有柱温箱？如果没有柱温箱，现 ...

1.保留时间基本稳定，而且使用的都是相同的积分方法；
2.使用了柱温箱，恒温30度；
3.查看图谱，压力上下小幅波动，但是应该是正常的波动，以前没有出问题时也有小幅波动；
4.进样器方面，可以肯定的是针没有堵；
   定量环或定量环冲管有气泡或转子密封有问题也会影响啊？
   但是定量环没有办法自动排气泡啊！还有转子是在六通阀那里吗？但是那里没有出现漏液现象啊！！
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7楼2013-03-17 20:42:03
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进标品如何？若正常，说明你的色谱条件还需优化…若标准品出峰不正常…说明仪器有问题…泵…柱子…需要试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-03-17 15:11:59
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是检测器不稳定了
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3楼2013-03-17 16:13:51
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lizongtong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-03-17 15:11:59
进标品如何？若正常，说明你的色谱条件还需优化…若标准品出峰不正常…说明仪器有问题…泵…柱子…需要试

首先肯定的是我的检测条件是没有问题的，进标样也会出现这种问题。麻烦能具体提点建议吗！
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4楼2013-03-17 17:44:02
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