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lizongtong

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱重复性差怎么解决 已有6人参与

所使用液相色谱仪是美国戴安U3000色谱仪,出现的问题是:同一个样品在相同条件下重复进样多次,会出现几种不同的峰面积,且相差很大。检查过整个回路中没有气泡!请高手帮忙解决一下!谢谢
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-03-17 19:47:18
首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确,有时保留时间没问题,出的峰形没问题,就是因为积分不正确,这个这样积分,那个那样积分,造成峰面积结果差异较大,影响重复性。
1.有没有柱温箱?如果没有柱温箱,现在室温变化大,保留时间会有变化,响应会有变化。
2.观察压力是否有变化?如果压力不稳定,说明 泵有问题,泵压力不稳定,也会引起重复性不好。
3.进样器是否有问题?转子密封好不好?进样针有没有堵塞?
有因有果
6楼2013-03-17 19:45:58
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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果6楼提到的哪些都没问题,有可能是检测器的问题。你的氘灯使用多久了?检查一下能量吧,氘灯能量不足有可能出现检测峰面积不稳定。
8楼2013-03-18 08:59:29
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
给四点建议:1.测一下泵的流速,看是否准确;2.看色谱方法是否优化到最佳,进样前系统有没有平衡好;3.你的色谱柱是否出现了故障,这个也很关键,可以再换一根新的色谱柱试试;4.流动相是否已经污染了,再换新的试一下。
出现问题要逐一进行排查,相信你肯定会解决的。
16楼2013-03-20 09:35:57
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普通回帖

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进标品如何?若正常,说明你的色谱条件还需优化…若标准品出峰不正常…说明仪器有问题…泵…柱子…需要试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-03-17 15:11:59
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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有可能是检测器不稳定了
3楼2013-03-17 16:13:51
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lizongtong

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-03-17 15:11:59
进标品如何?若正常,说明你的色谱条件还需优化…若标准品出峰不正常…说明仪器有问题…泵…柱子…需要试

首先肯定的是我的检测条件是没有问题的,进标样也会出现这种问题。麻烦能具体提点建议吗!
4楼2013-03-17 17:44:02
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lizongtong

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peter002 at 2013-03-17 16:13:51
有可能是检测器不稳定了

能具体点吗?谢谢
5楼2013-03-17 17:44:29
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lizongtong

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-17 19:45:58
首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确,有时保留时间没问题,出的峰形没问题,就是因为积分不正确,这个这样积分,那个那样积分,造成峰面积结果差异较大,影响重复性。
1.有没有柱温箱?如果没有柱温箱,现 ...

1.保留时间基本稳定,而且使用的都是相同的积分方法;
2.使用了柱温箱,恒温30度;
3.查看图谱,压力上下小幅波动,但是应该是正常的波动,以前没有出问题时也有小幅波动;
4.进样器方面,可以肯定的是针没有堵;
   定量环或定量环冲管有气泡或转子密封有问题也会影响啊?
   但是定量环没有办法自动排气泡啊!还有转子是在六通阀那里吗?但是那里没有出现漏液现象啊!!
7楼2013-03-17 20:42:03
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lizongtong

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hujychem at 2013-03-18 08:59:29
如果6楼提到的哪些都没问题,有可能是检测器的问题。你的氘灯使用多久了?检查一下能量吧,氘灯能量不足有可能出现检测峰面积不稳定。

氘灯用的时间不长,而且如果灯的能量低的话,检测器自检会提示或检测器开不开的吧!!
9楼2013-03-18 10:02:55
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codyliu

铁杆木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
流动相的气泡多多清除几次,确定一下别人用的时候是不是出现这种问题?如果没有,那就是你自己样品的问题了。
你是自动进样器么》是的话重复的弄purge几次,还有,看一下你的检测池,是不是太久没有清理了,
10楼2013-03-18 10:58:35
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