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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱重复性差怎么解决
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lizongtong

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱重复性差怎么解决 已有6人参与

所使用液相色谱仪是美国戴安U3000色谱仪，出现的问题是：同一个样品在相同条件下重复进样多次，会出现几种不同的峰面积，且相差很大。检查过整个回路中没有气泡！请高手帮忙解决一下！谢谢
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1楼 2013-03-17 14:26:41
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-17 19:47:18
首先确认保留时间是否一致。
积分是否准确，有时保留时间没问题，出的峰形没问题，就是因为积分不正确，这个这样积分，那个那样积分，造成峰面积结果差异较大，影响重复性。
1.有没有柱温箱？如果没有柱温箱，现在室温变化大，保留时间会有变化，响应会有变化。
2.观察压力是否有变化？如果压力不稳定，说明 泵有问题，泵压力不稳定，也会引起重复性不好。
3.进样器是否有问题？转子密封好不好？进样针有没有堵塞？
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有因有果
6楼2013-03-17 19:45:58
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进标品如何？若正常，说明你的色谱条件还需优化…若标准品出峰不正常…说明仪器有问题…泵…柱子…需要试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-03-17 15:11:59
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是检测器不稳定了
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3楼2013-03-17 16:13:51
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lizongtong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-03-17 15:11:59
进标品如何？若正常，说明你的色谱条件还需优化…若标准品出峰不正常…说明仪器有问题…泵…柱子…需要试

首先肯定的是我的检测条件是没有问题的，进标样也会出现这种问题。麻烦能具体提点建议吗！
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4楼2013-03-17 17:44:02
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