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liujianjian金虫 (小有名气)
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液相色谱仪问题
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这几天做实验受阻了,液相色谱的压强总偏高啊!大家帮忙分析下什么原因?是仪器的问题呢?还是其他问题,怎么解决,本人不太懂,求解,感激不尽! |
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【答案】应助回帖
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soundhorizo: 金币+3 2012-07-01 10:11:50
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soundhorizo: 金币+3 2012-07-01 10:11:50
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基本和2楼差不多,只是排查顺序不同,应该先排除是否色谱柱污染的原因,排除方法很简单,在卸下色谱柱的情况下,检测系统压力是否偏高,高则非色谱柱原因。 管路原因:包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等;可分别卸下组件,以异丙醇(或5%硝酸)超声清洗;以异丙醇(或5%硝酸)清洗整个系统流路(卸去色谱柱)。 色谱柱原因:包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。 卸下保护柱,若柱压正常,更换柱芯或取柱芯异丙醇(或5%硝酸)超声清洗即可,反之继续往下操作;色谱柱堵塞造成柱压偏高(多为柱头堵塞),可如下冲洗色谱柱: 反相色谱柱(C18、C8):水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷(若需用到二氯甲烷、己烷,使用反相流动相前需用异丙醇过渡)(根据污染物性质,选择合适的冲洗溶剂及程序); 正相色谱柱(SiO2、Diol):甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯 |

4楼2012-06-21 08:35:40
5楼2012-06-21 08:36:33
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