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liujianjian

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱仪问题

这几天做实验受阻了,液相色谱的压强总偏高啊!大家帮忙分析下什么原因?是仪器的问题呢?还是其他问题,怎么解决,本人不太懂,求解,感激不尽!
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

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soundhorizo: 金币+2, 感谢专家 ^^ 2012-07-01 10:11:37
1.检查单向阀附近是否有无机盐析出,若有,拆洗。
2.换柱子,看压力是否还偏高。若偏高,柱子问题。
3.逐段检查管路。
2楼2012-06-20 23:43:53
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houqian387

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
同意楼上观点,楼主可以尝试下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-06-21 06:42:04
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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soundhorizo: 金币+3 2012-07-01 10:11:50
基本和2楼差不多,只是排查顺序不同,应该先排除是否色谱柱污染的原因,排除方法很简单,在卸下色谱柱的情况下,检测系统压力是否偏高,高则非色谱柱原因。

管路原因:包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等;可分别卸下组件,以异丙醇(或5%硝酸)超声清洗;以异丙醇(或5%硝酸)清洗整个系统流路(卸去色谱柱)。

色谱柱原因:包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。
卸下保护柱,若柱压正常,更换柱芯或取柱芯异丙醇(或5%硝酸)超声清洗即可,反之继续往下操作;色谱柱堵塞造成柱压偏高(多为柱头堵塞),可如下冲洗色谱柱:
反相色谱柱(C18、C8):水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷(若需用到二氯甲烷、己烷,使用反相流动相前需用异丙醇过渡)(根据污染物性质,选择合适的冲洗溶剂及程序);
正相色谱柱(SiO2、Diol):甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯
守候在风中的宁静。
4楼2012-06-21 08:35:40
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悠悠007

木虫 (小有名气)

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soundhorizo: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 ^^ 2012-07-01 10:12:12
不知道你是什么型号的仪器。如果是安捷伦1100就可能是混合阀的过滤白头脏了。
1. 先把柱子进样端拆掉,如果压强还是高,证明非色谱柱的问题,流路出了问题,可以清洗单向阀、混合阀。
2. 把柱子出口端拆掉,如果压强还是高,证明色谱柱堵了。可以反过来装色谱柱,看是进样端还是出口端堵了。
5楼2012-06-21 08:36:33
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yugijiang

木虫 (著名写手)

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压力高,就一个字“堵”,分段的去排查问题
6楼2012-07-01 09:35:54
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