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liujianjian金虫 (小有名气)
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[求助]
液相色谱仪问题
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这几天做实验受阻了，液相色谱的压强总偏高啊！大家帮忙分析下什么原因？是仪器的问题呢？还是其他问题，怎么解决，本人不太懂，求解，感激不尽！ |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3 2012-07-01 10:11:50
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soundhorizo: 金币+3 2012-07-01 10:11:50
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基本和2楼差不多，只是排查顺序不同，应该先排除是否色谱柱污染的原因，排除方法很简单，在卸下色谱柱的情况下，检测系统压力是否偏高，高则非色谱柱原因。 管路原因：包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等；可分别卸下组件，以异丙醇（或5%硝酸）超声清洗；以异丙醇（或5%硝酸）清洗整个系统流路（卸去色谱柱）。 色谱柱原因：包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。 卸下保护柱，若柱压正常，更换柱芯或取柱芯异丙醇（或5%硝酸）超声清洗即可，反之继续往下操作；色谱柱堵塞造成柱压偏高（多为柱头堵塞），可如下冲洗色谱柱： 反相色谱柱（C18、C8）：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）（根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序）； 正相色谱柱（SiO2、Diol）：甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯 |
4楼2012-06-21 08:35:40
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