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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱仪问题
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liujianjian

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱仪问题

这几天做实验受阻了，液相色谱的压强总偏高啊！大家帮忙分析下什么原因？是仪器的问题呢？还是其他问题，怎么解决，本人不太懂，求解，感激不尽！
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1楼 2012-06-20 22:43:45
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢专家 ^^ 2012-07-01 10:11:37
1.检查单向阀附近是否有无机盐析出，若有，拆洗。
2.换柱子，看压力是否还偏高。若偏高，柱子问题。
3.逐段检查管路。
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2楼2012-06-20 23:43:53
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意楼上观点，楼主可以尝试下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-06-21 06:42:04
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3 2012-07-01 10:11:50
基本和2楼差不多，只是排查顺序不同，应该先排除是否色谱柱污染的原因，排除方法很简单，在卸下色谱柱的情况下，检测系统压力是否偏高，高则非色谱柱原因。

管路原因：包括吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器堵塞等；可分别卸下组件，以异丙醇（或5%硝酸）超声清洗；以异丙醇（或5%硝酸）清洗整个系统流路（卸去色谱柱）。

色谱柱原因：包括筛板堵塞、色谱柱污染、填料堵塞等。
卸下保护柱，若柱压正常，更换柱芯或取柱芯异丙醇（或5%硝酸）超声清洗即可，反之继续往下操作；色谱柱堵塞造成柱压偏高（多为柱头堵塞），可如下冲洗色谱柱：
反相色谱柱（C18、C8）：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）（根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序）；
正相色谱柱（SiO2、Diol）：甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯
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守候在风中的宁静。
4楼2012-06-21 08:35:40
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 ^^ 2012-07-01 10:12:12
不知道你是什么型号的仪器。如果是安捷伦1100就可能是混合阀的过滤白头脏了。
1. 先把柱子进样端拆掉，如果压强还是高，证明非色谱柱的问题，流路出了问题，可以清洗单向阀、混合阀。
2. 把柱子出口端拆掉，如果压强还是高，证明色谱柱堵了。可以反过来装色谱柱，看是进样端还是出口端堵了。
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5楼2012-06-21 08:36:33
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

压力高，就一个字“堵”，分段的去排查问题
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6楼2012-07-01 09:35:54
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