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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱重复性差怎么解决
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
方法是不是有问题,流动相与待测物是不是发生反应了
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11楼2013-03-18 11:57:08
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empore

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出现此类问题而且按照楼主所说变化很大，应该主要去查进样系统的问题，可能进样器出问题，每次复位不准，进样量每次不同，如果自己解决不了可以让厂家来校验进样器。
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如是我闻
12楼2013-03-19 12:19:34
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wh03wdd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by lizongtong at 2013-03-17 20:42:03
1.保留时间基本稳定，而且使用的都是相同的积分方法；
2.使用了柱温箱，恒温30度；
3.查看图谱，压力上下小幅波动，但是应该是正常的波动，以前没有出问题时也有小幅波动；
4.进样器方面，可以肯定的是针没有堵 ...

自动进样器？？设置一个洗针程序，再进样看看
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13楼2013-03-19 15:25:27
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ufoking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的进样针进样体积多大的？你的进样量是否和进样针最大进样体积一致？如果是，试试使用针满环溢出，减少进样量看看
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14楼2013-03-19 22:01:03
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dailong

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的仪器都通不过calibration，赶紧报修！
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15楼2013-03-20 08:57:01
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
给四点建议：1.测一下泵的流速，看是否准确；2.看色谱方法是否优化到最佳，进样前系统有没有平衡好；3.你的色谱柱是否出现了故障，这个也很关键，可以再换一根新的色谱柱试试；4.流动相是否已经污染了，再换新的试一下。
出现问题要逐一进行排查，相信你肯定会解决的。
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16楼2013-03-20 09:35:57
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忍者神龟2014

铜虫 (正式写手)
1、流动相是否混匀，超声排气。
2、流动相对柱温是否敏感，可能柱温不合适。
3、看保留时间的变化，压力的变化。
4、样品是否有析出？
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17楼2014-04-20 08:22:06
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

泵，柱温箱，积分方法，样品本身均匀与否，色谱方法是否耐用性好。如果都没问题，就是检测器老化了。一般现在的液相色谱仪，重复性是不存在问题的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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Afterall,tomorrowisanotherday!
18楼2014-04-20 13:00:42
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shgtj

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果出峰时间没变化的话基本可以排除流动相原因和泵的原因，换根新柱子，不好的话，有可能是进样器的毛病，进样针或定量环看看，手动进样的话，基本是定量环的毛病。检测器的可能性不大。
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19楼2014-04-20 19:26:48
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

连续进样峰面积变化有没有什么规律，另外确实有必要确定一下氘灯的能量
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人生若只如初见...
20楼2014-04-21 14:12:05
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