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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱，一个样品连进六针。峰面积差异很大。求分析原因。
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leiqilive

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱，一个样品连进六针。峰面积差异很大。求分析原因。 已有10人参与

一个样品连进6针。峰面积差距很大。而且是忽高忽低，木有规律。求分析。

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1楼 2014-06-05 22:35:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kaobo2012

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品均一性、稳定性怎么样？

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2楼2014-06-05 23:17:55
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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leiqilive(费姚永芬代发): 金币+5 2014-06-06 10:59:07
柱压稳定否？以前也遇到过这个问题 发现时泵不稳定引起的
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4楼2014-06-06 08:28:01
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leiqilive(费姚永芬代发): 金币+3 2014-06-06 10:59:21
进样器可能精密度有问题了，有可能泄露，也有可能是计量装置出现问题
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悲催的研发！
6楼2014-06-06 08:51:25
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xdx1984

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以前用waters2695发现进样器有的时候会出现气泡，这时候连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低，如果是2695的话多做几次purge injector就OK了。
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9楼2014-06-06 09:07:48
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sepax-Dr.G

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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leiqilive(费姚永芬代发): 金币+2 2014-06-06 10:59:34
用标准品试一下看是不是样品的问题；然后再看看柱压柱温流速 进样器有没有问题，氘灯有没有问题
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我宁愿被雨打风吹日晒，被大漠风沙伤害，把心暴露在阳光下对你表白
10楼2014-06-06 09:13:04
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、定量环有气泡
2、进样的六通阀有泄漏
3、色谱柱接口有泄漏
4、泵至色谱柱接口的管路中有泄漏
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12楼2014-06-06 09:28:06
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普通回帖

leiqilive

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kaobo2012 at 2014-06-05 23:17:55
样品均一性、稳定性怎么样？

很好的。以前也进过这个样。没有出现这种情况。rsd在0.4。

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3楼2014-06-06 08:07:49
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
针座可能有点堵了吧，这样也可能会导致这种现象出现。你用的什么仪器？
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
5楼2014-06-06 08:31:34
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张超199005

金虫 (初入文坛)
我的也是这种情况，峰面积重现不好，至今不知道什么原因
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7楼2014-06-06 08:52:30
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leiqilive

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-06-06 08:28:01
柱压稳定否？以前也遇到过这个问题 发现时泵不稳定引起的

柱压稳定。

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8楼2014-06-06 09:03:31
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