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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱，一个样品连进六针。峰面积差异很大。求分析原因。
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leiqilive

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-06 08:31:34
针座可能有点堵了吧，这样也可能会导致这种现象出现。你用的什么仪器？

是进样针针座吗？我用的是岛津LC-15C

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11楼2014-06-06 09:22:09
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、定量环有气泡
2、进样的六通阀有泄漏
3、色谱柱接口有泄漏
4、泵至色谱柱接口的管路中有泄漏
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12楼2014-06-06 09:28:06
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leiqilive

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by sepax-Dr.G at 2014-06-06 09:13:04
用标准品试一下看是不是样品的问题；然后再看看柱压柱温流速 进样器有没有问题，氘灯有没有问题

-_-#。我就是对照品，连进6针出现的这种情况。氘灯好着呢。泵压也在0.1mpa之内。

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13楼2014-06-06 09:29:29
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leiqilive

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-06 09:28:06
1、定量环有气泡
2、进样的六通阀有泄漏
3、色谱柱接口有泄漏
4、泵至色谱柱接口的管路中有泄漏

不会有气泡吧。我都是满环进液的。不过用的是1ml的针筒。这个有影响吗？

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14楼2014-06-06 09:32:32
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by leiqilive at 2014-06-06 09:32:32
不会有气泡吧。我都是满环进液的。不过用的是1ml的针筒。这个有影响吗？
...

手动进样啊，这个不敢说，很少用手动进样的^_^
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15楼2014-06-06 09:48:21
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.系统问题2.人为问题3.样品问题
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16楼2014-06-06 10:21:38
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烟雨烟

木虫 (著名写手)

精神无上

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多原因造成的吧，样品均一性，进样量，然后就是仪器了，柱温箱温度是否变化，柱子是否稳定好，等等吧

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17楼2014-06-06 10:28:49
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mls6533739

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
测下氘灯能量，是不是该换灯了，再有就是有可能检测器光栅的问题！

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18楼2014-06-06 10:52:49
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silence18

金虫 (正式写手)
一般是两种情况，要么是样品的原因，要么是仪器原因。如果是样品，建议换一下其他物质试一下；如果是仪器原因，可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。
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19楼2014-06-06 15:12:13
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diweifenxi

铜虫 (初入文坛)
是手动进样还是自动进样 多半是定量不准！
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20楼2014-06-07 10:56:31
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