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朱笛笛

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰面积不随进样量的变化而改变

各位虫友,帮我看看这个色谱图,在60min时有个主要色谱峰,在1ul时与4ul时峰面积没有变化,而其余的杂峰是等体积增加的,这是什么原因呢?给点思路,万分感谢!色谱峰面积不随进样量的变化而改变
4ul.png


色谱峰面积不随进样量的变化而改变-1
1ul.png
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  • 2013-08-01 10:00:06, 52 K

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crity328

至尊木虫 (著名写手)

楼主我已经帮你处理成图片形式了,下次注意截图上传。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
4楼2013-08-01 11:16:53
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15233630604

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主第一次做液相吧,关于进样量,我们当时做每次都是是进25微升,其实根本用不了那么多的,多余的它都流出来了,所以说进样量一定是一个定值,跟机器有关,不用考虑进样量的不同;再有就是峰面积代表样品浓度,在之前要做个标样曲线的,这样才能确定哪是你需要的东西并求出其浓度,那些杂峰就是所谓的杂质了,液相分辨率很高,杂质是都能检测出来的,还有就是一定要注意操作,比如说冲柱子冲基线什么的,一定要冲到规定时间,要不做出来的图是有问题的,很不准确。
9楼2013-08-02 11:20:42
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飞行鸟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
朱笛笛: 金币+2, 有帮助 2013-08-03 09:25:45
稀释,调整梯度,再进几次
快乐吧
11楼2013-08-02 22:35:32
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普通回帖

jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-08-01 11:13:28
梯度吧,有没有走过空白,怀疑是梯度空白峰
2楼2013-08-01 11:05:57
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zpplkq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-08-01 11:13:41
你稀释一下进样,再试试,确定是这个峰。
确定下来还是这个,是不是浓度有点高,
液相怎么进1微升,有定量环吗? 定量环多大的?不管进多少也是,定量环的体积,其他排空。
3楼2013-08-01 11:11:22
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
朱笛笛: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢,给了我很新的视角! 2013-08-03 09:29:25
在某个波长下,检测器对组分的响应有可能是没有规律的,也就是说组分的峰面积与进样量之间的关系,是一条没有规律的曲线,有可能这两次的进样量,检测器的响应是等同的。这个很好验证,可以多进几针,比如0.8 1.6 2微升。
建议楼主调整波长,接近目标物的最大吸收波长,同时兼顾你所关注的杂质峰
5楼2013-08-01 11:22:37
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个应该是梯度的吧,先确认下是否为梯度引起的?
6楼2013-08-01 14:54:48
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
朱笛笛: 金币+2, ★★★很有帮助, 梯度还有梯度峰啊? 2013-08-03 09:31:49
1、建议做个空白溶剂,排除梯度峰!
2、基线不平,后面的那个峰很像梯度峰!
3、祝好运!
7楼2013-08-02 08:40:22
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时代小贵子

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
调整梯度,多进几针
8楼2013-08-02 10:41:40
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
朱笛笛: 金币+1, 有帮助, 是的,请问系统峰的意思是什么,? 2013-08-03 09:33:56
进样量跟峰面积成比例。问题是这个峰是不是系统峰,即由于梯度造成的。
从峰高上看,是有增加,只是不如杂质增加明显。
等~
10楼2013-08-02 21:06:18
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