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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰面积不随进样量的变化而改变
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朱笛笛

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰面积不随进样量的变化而改变

各位虫友，帮我看看这个色谱图，在60min时有个主要色谱峰，在1ul时与4ul时峰面积没有变化，而其余的杂峰是等体积增加的，这是什么原因呢？给点思路，万分感谢！色谱峰面积不随进样量的变化而改变
4ul.png


色谱峰面积不随进样量的变化而改变-1
1ul.png
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    • 2013-08-01 10:00:06, 52 K

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分享快乐
1楼 2013-08-01 10:02:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

crity328

至尊木虫 (著名写手)
楼主我已经帮你处理成图片形式了，下次注意截图上传。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
4楼2013-08-01 11:16:53
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15233630604

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主第一次做液相吧，关于进样量，我们当时做每次都是是进25微升，其实根本用不了那么多的，多余的它都流出来了，所以说进样量一定是一个定值，跟机器有关，不用考虑进样量的不同；再有就是峰面积代表样品浓度，在之前要做个标样曲线的，这样才能确定哪是你需要的东西并求出其浓度，那些杂峰就是所谓的杂质了，液相分辨率很高，杂质是都能检测出来的，还有就是一定要注意操作，比如说冲柱子冲基线什么的，一定要冲到规定时间，要不做出来的图是有问题的，很不准确。
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9楼2013-08-02 11:20:42
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飞行鸟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱笛笛: 金币+2, ★有帮助 2013-08-03 09:25:45
稀释，调整梯度，再进几次
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快乐吧
11楼2013-08-02 22:35:32
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普通回帖

jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-08-01 11:13:28
梯度吧，有没有走过空白，怀疑是梯度空白峰
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2楼2013-08-01 11:05:57
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zpplkq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-08-01 11:13:41
你稀释一下进样，再试试，确定是这个峰。
确定下来还是这个，是不是浓度有点高，
液相怎么进1微升，有定量环吗？ 定量环多大的？不管进多少也是，定量环的体积，其他排空。
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3楼2013-08-01 11:11:22
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱笛笛: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢，给了我很新的视角！ 2013-08-03 09:29:25
在某个波长下，检测器对组分的响应有可能是没有规律的，也就是说组分的峰面积与进样量之间的关系，是一条没有规律的曲线，有可能这两次的进样量，检测器的响应是等同的。这个很好验证，可以多进几针，比如0.8 1.6 2微升。
建议楼主调整波长，接近目标物的最大吸收波长，同时兼顾你所关注的杂质峰
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5楼2013-08-01 11:22:37
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个应该是梯度的吧，先确认下是否为梯度引起的？
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6楼2013-08-01 14:54:48
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱笛笛: 金币+2, ★★★很有帮助, 梯度还有梯度峰啊？ 2013-08-03 09:31:49
1、建议做个空白溶剂，排除梯度峰！
2、基线不平，后面的那个峰很像梯度峰！
3、祝好运！
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7楼2013-08-02 08:40:22
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时代小贵子

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
调整梯度，多进几针
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8楼2013-08-02 10:41:40
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
朱笛笛: 金币+1, ★有帮助, 是的，请问系统峰的意思是什么，？ 2013-08-03 09:33:56
进样量跟峰面积成比例。问题是这个峰是不是系统峰，即由于梯度造成的。
从峰高上看，是有增加，只是不如杂质增加明显。
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等~
10楼2013-08-02 21:06:18
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