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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】液相色谱 流动相测试问题？
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lfxfj2012

禁虫 (小有名气)
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1楼 2010-11-12 00:26:22
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lfxfj2012

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
2楼2010-11-12 11:13:59
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drugmen

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
看得有点眼花，让版主给您的帖子编辑一下。
跑一针要多长时间？
先检查下进样器，是否被污染。例如，进一针甲醇或乙腈看看。您的液相色谱用的是什么进样器？
接着检查流动相，进一针流动相，观察图谱情况。
然后是溶解样品用的溶剂，观察图谱。您说的，进空白也有杂质峰出现，则非常可能是溶剂被污染。跑空白出现的峰和跑样品时出现的峰是否一致？同样方法前提条件下。
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
3楼2010-11-12 16:35:05
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whzzy

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你先走个空白，看看有没有就可以排除流动相影响
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4楼2010-11-12 17:05:10
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gabriella

新虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1):3Q 2010-11-20 22:45:24
引用回帖:
Originally posted by lfxfj2012 at 2010-11-12 00:26:22:
做液相色谱时，在梯度走完之后总出现几个高的杂峰，
   
    所用波长：280 nm；   
   
    流动相：乙腈-水，
   
    0-10 min    乙腈   20%-50%；
   
    10 ...

本人跟楼主用基本一致的流动相走梯度，也会出现杂峰，而且随着梯度不同，杂峰大小及数量都会变化，一般是梯度越陡 杂峰越多，梯度越缓杂峰越少且面积小，应该是梯度过程中压力变化原因
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吼吼
5楼2010-11-13 00:40:23
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x1ao1u

金虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢发言！ 2010-11-20 22:45:34
这种情况在我们实验室也出现啦，原因可能就是梯度引起的，你可以改变一下梯度就会发现所谓的杂峰就会减小或消失。
引用回帖:
Originally posted by lfxfj2012 at 2010-11-12 00:26:22:
做液相色谱时，在梯度走完之后总出现几个高的杂峰，
   
    所用波长：280 nm；   
   
    流动相：乙腈-水，
   
    0-10 min    乙腈   20%-50%；
   
    10 ...

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6楼2010-11-13 14:25:47
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wl960124

新虫 (初入文坛)
气泡？混合过快？
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7楼2010-11-19 17:09:16
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yewenbo

铁虫 (小有名气)
★
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你走针空白，如果空白也是这样，那就没问题，你的样在积分时，排除空白里的峰就可以了…
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8楼2010-11-20 17:07:00
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wyj19851002

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也出现这种情况，推测是梯度变化的问题，出峰时间和你的死时间差不多。
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9楼2010-11-21 00:01:42
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