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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰面积不随进样量的变化而改变
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朱笛笛

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰面积不随进样量的变化而改变

各位虫友，帮我看看这个色谱图，在60min时有个主要色谱峰，在1ul时与4ul时峰面积没有变化，而其余的杂峰是等体积增加的，这是什么原因呢？给点思路，万分感谢！色谱峰面积不随进样量的变化而改变
4ul.png


色谱峰面积不随进样量的变化而改变-1
1ul.png
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    • 2013-08-01 10:00:06, 52 K

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1楼 2013-08-01 10:02:44
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朱笛笛

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 飞行鸟 at 2013-08-02 22:35:32
稀释，调整梯度，再进几次

嗯，是也考虑过过载的问题，谢谢提醒！
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12楼2013-08-03 09:23:11
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朱笛笛

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by jgy2000 at 2013-08-01 11:05:57
梯度吧，有没有走过空白，怀疑是梯度空白峰

空白走过了，并没有60min峰，确定是物质峰
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13楼2013-08-03 09:26:47
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朱笛笛

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by zpplkq at 2013-08-01 11:11:22
你稀释一下进样，再试试，确定是这个峰。
确定下来还是这个，是不是浓度有点高，
液相怎么进1微升，有定量环吗？ 定量环多大的？不管进多少也是，定量环的体积，其他排空。

是自动进样器，1-100ul都可以。满精确的！
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14楼2013-08-03 09:27:27
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朱笛笛

金虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by crity328 at 2013-08-01 11:16:53
楼主我已经帮你处理成图片形式了，下次注意截图上传。

非常感谢，这是第一次发帖，有什么不足还请包涵！
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15楼2013-08-03 09:28:12
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朱笛笛

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by yugijiang at 2013-08-01 14:54:48
你这个应该是梯度的吧，先确认下是否为梯度引起的？

这个不是的，已经走过空白溶剂了！
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16楼2013-08-03 09:30:29
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朱笛笛

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by 15233630604 at 2013-08-02 11:20:42
楼主第一次做液相吧，关于进样量，我们当时做每次都是是进25微升，其实根本用不了那么多的，多余的它都流出来了，所以说进样量一定是一个定值，跟机器有关，不用考虑进样量的不同；再有就是峰面积代表样品浓度，在之 ...

非常感谢，我们的是自动进样器，1-100ul，设置就行，您观察这个图谱，杂质峰是随着增加的，而物质峰没什么变化。
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17楼2013-08-03 09:33:21
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朱笛笛

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 刘水兵 at 2013-08-03 09:37:54
1.40min左右应该有个梯度的变化，不过从谱图上看确实响应没什么变化，首先请确认你定量环的体积，然后按照3陪定量环的体积进样，看下效果如何
2.同样的体积换个波长试试，看看是否是响应的问题。在用不同的进样量对 ...

波长方面，确实需要再考察；还有梯度方面，换一种梯度的话，会很难出来的，这个梯度您说的详细些
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19楼2013-08-03 09:45:19
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朱笛笛

金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by jgy2000 at 2013-08-05 14:21:21
进过空白溶剂吗？其他都增大这个不增大很奇怪...

是的，不知道什么原因，各位大仙帮着想想办法！
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21楼2013-08-06 09:37:41
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