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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱图有2个峰，TIC没有峰
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chyll9999

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱图有2个峰，TIC没有峰

液相条件是：安捷伦C-18柱150mm 长，0.005mol/L戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，流速1mL/min,DAD检测器，检测波长206nm，5min处有一峰高为几百mau的小峰，20min处有一峰高为1500的大峰。同一样品用于LC/MS离子阱质谱测定，用同一根柱子，0.8mL/min流速，三通分流，流动相为：0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75，质荷比100-800SCAN，试过正离子模式，ESI、APCI源，TIC就是不见峰，调高乙腈比例也没用；后来水相换用纯水，负离子模式检测，TIC还是没有峰，改用直接进样，只有很微弱的倒峰。各位虫友发表下看法，该咋办？
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forever
1楼 2012-06-18 10:05:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chyll9999: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-27 09:55:51
用戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，说明你的化合物极性较大，保留不好，做LC/MS时，0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75的流动相很不合适，你的目标物应该基本没有保留，增大乙腈比例更不合适，应该用高水相的流动相
如果甲酸水溶液系统的流动相没有响应，可以试试甲酸铵水溶液系统，ESI-
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-06-26 21:35:38
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小小心愿so

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的样品大概是个什么物质呢，看看它的类似物有没有质谱响应，有些物质确实不适合用质谱检测。还有可以换个盐试试。
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2楼2012-06-26 18:30:33
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 应助辛苦 ^^ 2012-06-27 11:20:40
引用回帖:
4楼: Originally posted by chyll9999 at 2012-06-27 09:59:42
给定的方法是用己烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25作流动相，等度洗脱,由于身边只有戊烷磺酸钠，出峰时间分别为5min和20min，而且20min可能为主成分峰，组分极性可能不是很大。负离子模式已试过，没有响应。...

在甲酸铵水溶液系统中试试负模式，甲酸水系统适宜正模式
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梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-06-27 10:12:46
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

在酸性流动相中做MS的负离子扫描信号微弱或无吸收。
首先确定你做的化合物有没有碱性中心，即有没有MS吸收；
有些化合物在酸性中MS信号弱，在碱性中MS信号强，你可以换个碱性的流动相试一试，加0.1%的氨水；
还有要确定你所使用的色谱柱对该化合物有没有保留或死吸附，要保证样品在合适的时间出峰，实在不行走LC-MS
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9楼2012-07-03 12:01:40
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普通回帖

chyll9999

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-06-26 21:35:38
用戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，说明你的化合物极性较大，保留不好，做LC/MS时，0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75的流动相很不合适，你的目标物应该基本没有保留，增大乙腈比例更不合适，应该用高水相的流动相
如果 ...

给定的方法是用己烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25作流动相，等度洗脱,由于身边只有戊烷磺酸钠，出峰时间分别为5min和20min，而且20min可能为主成分峰，组分极性可能不是很大。负离子模式已试过，没有响应。
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forever
4楼2012-06-27 09:59:42
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chyll9999

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-06-27 10:12:46
在甲酸铵水溶液系统中试试负模式，甲酸水系统适宜正模式...

做负离子模式我是用纯水试的，没响应。直接进样，出来很弱的倒峰。
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forever
6楼2012-06-28 10:07:31
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fly1986714

新虫 (初入文坛)
调谐有不？
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7楼2012-07-02 09:07:37
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chyll9999

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fly1986714 at 2012-07-02 09:07:37
调谐有不？

调谐了，passed
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8楼2012-07-03 06:56:47
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

碰到过和楼主类似的问题   uv下峰相应很大，但将同样的方法嫁接到ms上，在tic上就没有图。
首先，在uv上我们加酸或者碱，以及离子对试剂，是为了保证待分离组分在色谱柱中尽可能以游离态存在，而保证较好的峰形或者较好的分离度。
其次在质谱中，调酸或者调碱，是为了保证待测组分在离子源中具有好的离子化效果。
结合以上两种分析，在uv上分离和检测相应很好的组分，往往在ms上看不到，或者只有微弱的tic响应，原因在于待测化合物在色谱中主要以游离态存在，进行离子化过程中，其离子化效率受到了抑制。
对于该问题怎么来解决呢   
首先，在不接色谱柱的情况下，通过两通直接进样，去摸索待测组分的最佳离子化条件。比对该离子化条件与色谱中调酸调碱中的区别，如果差别比较大，最后进行柱后离子化条件衍生过程。实验看看效果如何。
其次，接上色谱柱，进样品看色谱分离和ms检测，又没有改善，如果没有改善，该考虑ms的离子源是否干净，已经毛细管是否需要进行清洗，如果有改善，在需要对上述优化的条件进行微调，知道得到最佳的分离条件以及最佳的ms结果为止。
很多虫虫都认为色谱方法可以直接移植到ms上，其实存在这样的误区。
希望对你有帮助。
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用文字走路，用行动分析
10楼2013-05-10 08:56:17
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