| 查看: 2781 | 回复: 10 | ||
chyll9999木虫 (小有名气)
|
[求助]
液相色谱图有2个峰，TIC没有峰
|
|
| 液相条件是：安捷伦C-18柱150mm 长，0.005mol/L戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，流速1mL/min,DAD检测器，检测波长206nm，5min处有一峰高为几百mau的小峰，20min处有一峰高为1500的大峰。同一样品用于LC/MS离子阱质谱测定，用同一根柱子，0.8mL/min流速，三通分流，流动相为：0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75，质荷比100-800SCAN，试过正离子模式，ESI、APCI源，TIC就是不见峰，调高乙腈比例也没用；后来水相换用纯水，负离子模式检测，TIC还是没有峰，改用直接进样，只有很微弱的倒峰。各位虫友发表下看法，该咋办？ |
回复此楼» 猜你喜欢
生物学303求调剂，一志愿华中农微生物，六级已过，有科研有文章，党员
已经有3人回复
-
求调剂
已经有8人回复
-
求调剂
已经有6人回复
-
353求调剂
已经有10人回复
-
298求调剂
已经有6人回复
-
生物学308分求调剂（一志愿华东师大）
已经有5人回复
-
一志愿电子科技大学085600材料与化工 329分求调剂
已经有9人回复
-
284求调剂
已经有6人回复
-
0817化学工程与技术求调剂，一志愿中海洋319
已经有11人回复
-
304求调剂（085602，过四级，一志愿985）
已经有12人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相色谱峰问题
已经有16人回复
- 高手请看，液相色谱图中的倒峰是怎么回事？
已经有11人回复
- 液相色谱峰面积
已经有9人回复
- 液相色谱出峰有拖尾怎么办
已经有6人回复
- 液相色谱峰前移问题
已经有9人回复
- 液相色谱峰前沿问题
已经有6人回复
- 液相色谱出现倒峰的原因
已经有22人回复
- 【求助】为什么做高效液相出现的色谱图出现平头峰
已经有50人回复
- 【求助】液相色谱，样品不纯，有好多杂质峰？怎么解决？
已经有9人回复
- 【求助】液相色谱 异常峰
已经有7人回复
- 【求助】液相色谱分析老是出现一个杂质峰，清洗了很多次了也没效果！
已经有17人回复
- 【求助】液相色谱几乎没有出峰？
已经有11人回复
guevara1967
铁杆木虫 (著名写手)
- ACI: 18
- 应助: 453 (硕士)
- 贵宾: 0.388
- 金币: 8294.5
- 散金: 896
- 红花: 63
- 沙发: 23
- 帖子: 1604
- 在线: 335.1小时
- 虫号: 1565366
- 注册: 2012-01-05
- 性别: GG
- 专业: 质谱分析
3楼2012-06-26 21:35:38
2楼2012-06-26 18:30:33
guevara1967
铁杆木虫 (著名写手)
- ACI: 18
- 应助: 453 (硕士)
- 贵宾: 0.388
- 金币: 8294.5
- 散金: 896
- 红花: 63
- 沙发: 23
- 帖子: 1604
- 在线: 335.1小时
- 虫号: 1565366
- 注册: 2012-01-05
- 性别: GG
- 专业: 质谱分析
5楼2012-06-27 10:12:46
fansfly123
金虫 (小有名气)
- 应助: 22 (小学生)
- 金币: 757.4
- 红花: 4
- 帖子: 145
- 在线: 62.9小时
- 虫号: 547256
- 注册: 2008-04-17
- 性别: GG
- 专业: 分析仪器与试剂
9楼2012-07-03 12:01:40
chyll9999
木虫 (小有名气)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 2577.6
- 红花: 2
- 帖子: 186
- 在线: 101.6小时
- 虫号: 1497169
- 注册: 2011-11-17
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
4楼2012-06-27 09:59:42
chyll9999
木虫 (小有名气)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 2577.6
- 红花: 2
- 帖子: 186
- 在线: 101.6小时
- 虫号: 1497169
- 注册: 2011-11-17
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
6楼2012-06-28 10:07:31
7楼2012-07-02 09:07:37
chyll9999
木虫 (小有名气)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 2577.6
- 红花: 2
- 帖子: 186
- 在线: 101.6小时
- 虫号: 1497169
- 注册: 2011-11-17
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
8楼2012-07-03 06:56:47
笑盲虫
木虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 216 (大学生)
- 金币: 1209.1
- 散金: 2866
- 红花: 36
- 帖子: 1470
- 在线: 456.2小时
- 虫号: 292993
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 质谱分析
【答案】应助回帖
|
碰到过和楼主类似的问题 uv下峰相应很大，但将同样的方法嫁接到ms上，在tic上就没有图。 首先，在uv上我们加酸或者碱，以及离子对试剂，是为了保证待分离组分在色谱柱中尽可能以游离态存在，而保证较好的峰形或者较好的分离度。 其次在质谱中，调酸或者调碱，是为了保证待测组分在离子源中具有好的离子化效果。 结合以上两种分析，在uv上分离和检测相应很好的组分，往往在ms上看不到，或者只有微弱的tic响应，原因在于待测化合物在色谱中主要以游离态存在，进行离子化过程中，其离子化效率受到了抑制。 对于该问题怎么来解决呢 首先，在不接色谱柱的情况下，通过两通直接进样，去摸索待测组分的最佳离子化条件。比对该离子化条件与色谱中调酸调碱中的区别，如果差别比较大，最后进行柱后离子化条件衍生过程。实验看看效果如何。 其次，接上色谱柱，进样品看色谱分离和ms检测，又没有改善，如果没有改善，该考虑ms的离子源是否干净，已经毛细管是否需要进行清洗，如果有改善，在需要对上述优化的条件进行微调，知道得到最佳的分离条件以及最佳的ms结果为止。 很多虫虫都认为色谱方法可以直接移植到ms上，其实存在这样的误区。 希望对你有帮助。 |
10楼2013-05-10 08:56:17
