24小时热门版块排行榜    

查看: 3260  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

chyll9999

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱图有2个峰,TIC没有峰

液相条件是:安捷伦C-18柱150mm 长,0.005mol/L戊烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25,流速1mL/min,DAD检测器,检测波长206nm,5min处有一峰高为几百mau的小峰,20min处有一峰高为1500的大峰。同一样品用于LC/MS离子阱质谱测定,用同一根柱子,0.8mL/min流速,三通分流,流动相为:0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75,质荷比100-800SCAN,试过正离子模式,ESI、APCI源,TIC就是不见峰,调高乙腈比例也没用;后来水相换用纯水,负离子模式检测,TIC还是没有峰,改用直接进样,只有很微弱的倒峰。各位虫友发表下看法,该咋办?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

forever
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chyll9999: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-27 09:55:51
用戊烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25,说明你的化合物极性较大,保留不好,做LC/MS时,0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75的流动相很不合适,你的目标物应该基本没有保留,增大乙腈比例更不合适,应该用高水相的流动相
如果甲酸水溶液系统的流动相没有响应,可以试试甲酸铵水溶液系统,ESI-
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-06-26 21:35:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

小小心愿so

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的样品大概是个什么物质呢,看看它的类似物有没有质谱响应,有些物质确实不适合用质谱检测。还有可以换个盐试试。
2楼2012-06-26 18:30:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chyll9999

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-06-26 21:35:38
用戊烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25,说明你的化合物极性较大,保留不好,做LC/MS时,0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75的流动相很不合适,你的目标物应该基本没有保留,增大乙腈比例更不合适,应该用高水相的流动相
如果 ...

给定的方法是用己烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25作流动相,等度洗脱,由于身边只有戊烷磺酸钠,出峰时间分别为5min和20min,而且20min可能为主成分峰,组分极性可能不是很大。负离子模式已试过,没有响应。
forever
4楼2012-06-27 09:59:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 应助辛苦 ^^ 2012-06-27 11:20:40
引用回帖:
4楼: Originally posted by chyll9999 at 2012-06-27 09:59:42
给定的方法是用己烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25作流动相,等度洗脱,由于身边只有戊烷磺酸钠,出峰时间分别为5min和20min,而且20min可能为主成分峰,组分极性可能不是很大。负离子模式已试过,没有响应。...

在甲酸铵水溶液系统中试试负模式,甲酸水系统适宜正模式
梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-06-27 10:12:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +7 图啦图啦 2026-08-24 8/400 2026-08-24 22:00 by maomao_da
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 3/150 2026-08-24 21:59 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 人气不行了 +10 fansofjerry 2026-08-21 10/500 2026-08-24 21:03 by zhanghaozhu
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤?
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 估计是周四 +4 archvillain 2026-08-18 4/200 2026-08-24 13:53 by zzuzxg
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +6 炎黄贵胄 2026-08-22 7/350 2026-08-24 11:58 by 6543yes
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 明天应该可查了!? +4 chengyan1220 2026-08-23 4/200 2026-08-24 08:47 by gloomy6159
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
请填处理意见