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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱图有2个峰，TIC没有峰
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chyll9999

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱图有2个峰，TIC没有峰

液相条件是：安捷伦C-18柱150mm 长，0.005mol/L戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，流速1mL/min,DAD检测器，检测波长206nm，5min处有一峰高为几百mau的小峰，20min处有一峰高为1500的大峰。同一样品用于LC/MS离子阱质谱测定，用同一根柱子，0.8mL/min流速，三通分流，流动相为：0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75，质荷比100-800SCAN，试过正离子模式，ESI、APCI源，TIC就是不见峰，调高乙腈比例也没用；后来水相换用纯水，负离子模式检测，TIC还是没有峰，改用直接进样，只有很微弱的倒峰。各位虫友发表下看法，该咋办？
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forever
1楼 2012-06-18 10:05:59
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chyll9999: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-27 09:55:51
用戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，说明你的化合物极性较大，保留不好，做LC/MS时，0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75的流动相很不合适，你的目标物应该基本没有保留，增大乙腈比例更不合适，应该用高水相的流动相
如果甲酸水溶液系统的流动相没有响应，可以试试甲酸铵水溶液系统，ESI-
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-06-26 21:35:38
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小小心愿so

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的样品大概是个什么物质呢，看看它的类似物有没有质谱响应，有些物质确实不适合用质谱检测。还有可以换个盐试试。
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2楼2012-06-26 18:30:33
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chyll9999

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-06-26 21:35:38
用戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，说明你的化合物极性较大，保留不好，做LC/MS时，0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75的流动相很不合适，你的目标物应该基本没有保留，增大乙腈比例更不合适，应该用高水相的流动相
如果 ...

给定的方法是用己烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25作流动相，等度洗脱,由于身边只有戊烷磺酸钠，出峰时间分别为5min和20min，而且20min可能为主成分峰，组分极性可能不是很大。负离子模式已试过，没有响应。
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forever
4楼2012-06-27 09:59:42
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 应助辛苦 ^^ 2012-06-27 11:20:40
引用回帖:
4楼: Originally posted by chyll9999 at 2012-06-27 09:59:42
给定的方法是用己烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25作流动相，等度洗脱,由于身边只有戊烷磺酸钠，出峰时间分别为5min和20min，而且20min可能为主成分峰，组分极性可能不是很大。负离子模式已试过，没有响应。...

在甲酸铵水溶液系统中试试负模式，甲酸水系统适宜正模式
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梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-06-27 10:12:46
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