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chyll9999

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱图有2个峰,TIC没有峰

液相条件是:安捷伦C-18柱150mm 长,0.005mol/L戊烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25,流速1mL/min,DAD检测器,检测波长206nm,5min处有一峰高为几百mau的小峰,20min处有一峰高为1500的大峰。同一样品用于LC/MS离子阱质谱测定,用同一根柱子,0.8mL/min流速,三通分流,流动相为:0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75,质荷比100-800SCAN,试过正离子模式,ESI、APCI源,TIC就是不见峰,调高乙腈比例也没用;后来水相换用纯水,负离子模式检测,TIC还是没有峰,改用直接进样,只有很微弱的倒峰。各位虫友发表下看法,该咋办?
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forever
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fansfly123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

在酸性流动相中做MS的负离子扫描信号微弱或无吸收。
首先确定你做的化合物有没有碱性中心,即有没有MS吸收;
有些化合物在酸性中MS信号弱,在碱性中MS信号强,你可以换个碱性的流动相试一试,加0.1%的氨水;
还有要确定你所使用的色谱柱对该化合物有没有保留或死吸附,要保证样品在合适的时间出峰,实在不行走LC-MS
9楼2012-07-03 12:01:40
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小小心愿so

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的样品大概是个什么物质呢,看看它的类似物有没有质谱响应,有些物质确实不适合用质谱检测。还有可以换个盐试试。
2楼2012-06-26 18:30:33
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chyll9999: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-27 09:55:51
用戊烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25,说明你的化合物极性较大,保留不好,做LC/MS时,0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75的流动相很不合适,你的目标物应该基本没有保留,增大乙腈比例更不合适,应该用高水相的流动相
如果甲酸水溶液系统的流动相没有响应,可以试试甲酸铵水溶液系统,ESI-
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-06-26 21:35:38
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chyll9999

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-06-26 21:35:38
用戊烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25,说明你的化合物极性较大,保留不好,做LC/MS时,0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75的流动相很不合适,你的目标物应该基本没有保留,增大乙腈比例更不合适,应该用高水相的流动相
如果 ...

给定的方法是用己烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25作流动相,等度洗脱,由于身边只有戊烷磺酸钠,出峰时间分别为5min和20min,而且20min可能为主成分峰,组分极性可能不是很大。负离子模式已试过,没有响应。
forever
4楼2012-06-27 09:59:42
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