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chyll9999木虫 (小有名气)
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[求助]
液相色谱图有2个峰，TIC没有峰
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| 液相条件是：安捷伦C-18柱150mm 长，0.005mol/L戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，流速1mL/min,DAD检测器，检测波长206nm，5min处有一峰高为几百mau的小峰，20min处有一峰高为1500的大峰。同一样品用于LC/MS离子阱质谱测定，用同一根柱子，0.8mL/min流速，三通分流，流动相为：0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75，质荷比100-800SCAN，试过正离子模式，ESI、APCI源，TIC就是不见峰，调高乙腈比例也没用；后来水相换用纯水，负离子模式检测，TIC还是没有峰，改用直接进样，只有很微弱的倒峰。各位虫友发表下看法，该咋办？ |
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笑盲虫
木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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碰到过和楼主类似的问题 uv下峰相应很大，但将同样的方法嫁接到ms上，在tic上就没有图。 首先，在uv上我们加酸或者碱，以及离子对试剂，是为了保证待分离组分在色谱柱中尽可能以游离态存在，而保证较好的峰形或者较好的分离度。 其次在质谱中，调酸或者调碱，是为了保证待测组分在离子源中具有好的离子化效果。 结合以上两种分析，在uv上分离和检测相应很好的组分，往往在ms上看不到，或者只有微弱的tic响应，原因在于待测化合物在色谱中主要以游离态存在，进行离子化过程中，其离子化效率受到了抑制。 对于该问题怎么来解决呢 首先，在不接色谱柱的情况下，通过两通直接进样，去摸索待测组分的最佳离子化条件。比对该离子化条件与色谱中调酸调碱中的区别，如果差别比较大，最后进行柱后离子化条件衍生过程。实验看看效果如何。 其次，接上色谱柱，进样品看色谱分离和ms检测，又没有改善，如果没有改善，该考虑ms的离子源是否干净，已经毛细管是否需要进行清洗，如果有改善，在需要对上述优化的条件进行微调，知道得到最佳的分离条件以及最佳的ms结果为止。 很多虫虫都认为色谱方法可以直接移植到ms上，其实存在这样的误区。 希望对你有帮助。 |
10楼2013-05-10 08:56:17