| 查看: 1963 | 回复: 5 | ||
[求助]
液相色谱做一样品就发现分离效果不好？？ 已有1人参与
|
|
使用离子对试剂四丁基硫酸氢铵的问题 使用离子对试剂四丁基硫酸氢铵进行梯度洗脱分析一染料中间体的乙酸溶液时(流动相A :100ml乙腈+900ml水+1.5g四丁基硫酸氢铵;流动相B:900ml乙腈+100ml水+1.5g四丁基硫酸氢铵)，前一样品分析正常，用水：乙腈=90：10 洗脱2小时，再用流动相平衡后再做一样品就发现分离效果不好，有两个保留时间相近的峰分离不开，而且有时出现了两峰位置互换的现象，清洗时间延长至10小时以上，又可恢复。有时重新配置流动相后也可恢复，请教是什么原因，如何避免？谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有6人回复
-
明天应该可查了！？
已经有5人回复
-
如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》
已经有7人回复
-
没有任何消息-是不是就凉了
已经有8人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
人气不行了
已经有10人回复
-
我面上完蛋了
已经有10人回复
-
能否退出参与的面上项目解除限项
已经有24人回复
-
filecode，4个jtjc了
已经有17人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 高效液相色谱不存在基质效应，为什么作出来的生物样品提取率只有百分之五十多？
已经有8人回复
- 液相色谱分析 样品分离遇到问题了？怎么办才好？？
已经有4人回复
- 液相色谱分析样品 柱压很高？？怎么办才好？？
已经有9人回复
- 样品中明明有杂质，为什么用液相色谱检测的时候就是不出峰？
已经有12人回复
- 求助：关于辅料在HPLC中杂质峰很多，干扰多
已经有4人回复
- 【求助】液相色谱分离
已经有8人回复
- 【求助】同一个样品用两种液相色谱条件检测的结果不一致？怎么回事？
已经有11人回复
- 【求助】液相色谱样品测试问题？
已经有9人回复
- 【求助】液相色谱，样品不纯，有好多杂质峰？怎么解决？
已经有9人回复
- 【求助】液相色谱测试 样品分离相关问题？
已经有4人回复
- 【求助】Agilent1100液相色谱仪在分离蛋白方面性能如何
已经有6人回复
- 【资源】转：反相制备型高效液相色谱法分离纯化过程中的共性问题
已经有36人回复
2楼2011-11-11 17:04:35
|
梯度方法与谱图 主要是原料峰与一杂质峰分离不开或出现位置互换现象,因生产中是根据分析结果来控制原料含量,因此出现这种情况会无法指导生产或误导生产,请各位高手帮帮忙,谢谢! 用乙腈;水=10:90冲洗2小时的目的是将柱子中的盐清洗干净 方法如下: 4.1色谱条件： 流动相：A相：100ml 水+900ml 乙腈+1.5g TBAHS B相：900ml 水+100ml 乙腈+1.5g TBAHS 梯度程序： 时间(min) PUMP 值(%) 0.01 B 80 10 B 60 18 B 40 18.01 B 10 25 B 10 25.01 B 80 30 controller stop 流 量：1.0 ml/min 波 长：254nm 柱 温：40℃ 4.2 样品测试 4.2.1样品处理：称取0.08克样品于50ml容量瓶，加入5ml乙腈溶解样品后用蒸馏水定容至刻度，用0.45µm滤膜过滤分析。 4.2.2用微量进样器抽取样液约5µl(建议量)注入色谱仪进行分析，待各组份的色谱峰全部流出后，利用面积归一化法进行定量. |
3楼2011-11-14 14:06:15
4楼2011-11-14 15:49:42
sdzktd
木虫 (正式写手)
美丽家族三当家
- 应助: 43 (小学生)
- 金币: 2088.5
- 散金: 10
- 红花: 8
- 帖子: 390
- 在线: 156.8小时
- 虫号: 1205954
- 注册: 2011-02-18
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
5楼2011-11-14 16:40:54
sailing_10
木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1592
- 帖子: 110
- 在线: 52.9小时
- 虫号: 2081686
- 注册: 2012-10-23
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
6楼2014-03-05 13:39:49
20