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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰很怪异，求解释！
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ysl2011

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱出峰很怪异，求解释！

最近用气相色谱，发现一件很怪异的事情：用微量注射器进样峰分的很好，但是用六通阀进样，峰则分的很乱，具体如附图所示，图中第一组峰为六通阀进样，第二组峰为微量注射器进样。首先可以肯定六通阀漏气，但是之前用漏气的六通阀进样不会出现分峰很乱的情况，只是在氧气和氮气位置各出一个峰；其次色谱柱应该没问题，因为第二组直接用微量注射器进样两组分的峰分的很好，不会出现峰很乱的情况；另外，尝试将六通阀换掉（新换的六通阀仍然漏气），仍然会出现这一情况。所以现在对这一怪诞现象百思不得其解，求解释。谢谢！

气相色谱出峰很怪异，求解释！
1.jpg

[ Last edited by ysl2011 on 2013-7-11 at 22:02 ]
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淡若水；定比山--淡定！！！
1楼2013-07-11 21:57:54
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-07-12 08:36:10
ysl2011: 金币+1 2013-07-12 10:34:56
首先是漏气，导致峰面积大量减少。
第二个可能是你的采样柱太大造成的。
你的采样管是多少μ的？
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一天到晚游泳的鱼啊，鱼不停游~
2楼2013-07-12 08:11:35
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jljcat2001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ysl2011: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-12 10:34:45
六通阀进样都会出现最初下降的那个峰，另外你的峰型是与你的色谱上的初始积分峰的时间有关系，建议你将工作站上的初始时间改为0.4min就可以。另外，你的进样管太小和漏气所以峰很小
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3楼2013-07-12 08:47:23
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ysl2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jljcat2001 at 2013-07-12 08:47:23
六通阀进样都会出现最初下降的那个峰，另外你的峰型是与你的色谱上的初始积分峰的时间有关系，建议你将工作站上的初始时间改为0.4min就可以。另外，你的进样管太小和漏气所以峰很小

没找到初始时间啊。另外，我第一个峰的保留时间用注射器进样在1.8 min左右，但是用阀进样不到1 min就出现峰了（不是指第一个倒峰），这是怎么回事啊？我刚换过新的六通阀，现象还是这样的，所以可能不是六通阀的问题了。
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淡若水；定比山--淡定！！！
4楼2013-07-12 10:34:28
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jljcat2001

木虫 (正式写手)
建议你将谱图贴出来看看。我用的浙大的工作站，我是把在线工作站中，方法-锁定时间设为0.4min，这样基线就从0.4开始做基线，不会出现怪峰。

至于你时间提前的问题，你先把两个峰都一起贴出来看看再说，最好都是一天做的
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5楼2013-07-12 13:16:09
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小木子虫

金虫 (正式写手)
对于楼主的问题，小生可以帮忙分析一下。把第一组的峰记为a1，a2，a3，第二组的峰记为b1，b2。（根据本人的经验，六通阀进样就是自动进样，微量进样器就是手动进样）

目标峰是a2，a3 和b1，b2。
第一，楼主注意到两组目标峰的峰面积没？
很明显，b组的峰面积是a组的10倍。微量进样器的进样量肯定比六通阀进样大，导致杂峰少，或者杂峰被吞掉了，所以峰型好。——建议楼主用一种进样方法调试，六通阀换新的还漏气就是有问题，这个问题不解决仪器，自动进样你就没法用。手动进样你控制不了进样量，如果一定要手动进样，建议加内标物。
第二，a组的出峰时间太靠前了，而且基线也不好。——建议用程序升温，将出峰时间往后延迟一点，同时让仪器走一段时间纯样。
第三，所用的柱子应该和待测物以及样品性质相符合。
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天行健，君子以自强不息。地势坤，君子以厚德载物。
6楼2013-07-12 13:40:48
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ysl2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jljcat2001 at 2013-07-12 13:16:09
建议你将谱图贴出来看看。我用的浙大的工作站，我是把在线工作站中，方法-锁定时间设为0.4min，这样基线就从0.4开始做基线，不会出现怪峰。

至于你时间提前的问题，你先把两个峰都一起贴出来看看再说，最好都是一 ...

我已经贴出来了，难道不能显示吗？我可以看到啊。
另外，谢谢你的帮助，我换了柱子和六通阀就好了。
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淡若水；定比山--淡定！！！
7楼2013-07-15 15:01:19
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ysl2011

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小木子虫 at 2013-07-12 13:40:48
对于楼主的问题，小生可以帮忙分析一下。把第一组的峰记为a1，a2，a3，第二组的峰记为b1，b2。（根据本人的经验，六通阀进样就是自动进样，微量进样器就是手动进样）

目标峰是a2，a3 和b1，b2。
第一，楼主注意 ...

谢谢你的热心帮助，你没应助，不知道怎么给你金币啊。
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淡若水；定比山--淡定！！！
8楼2013-07-15 15:02:55
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ysl2011

金虫 (正式写手)
问题已解决，谢谢各位的热心帮助！
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淡若水；定比山--淡定！！！
9楼2013-07-15 15:05:29
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wy82

银虫 (小有名气)
archbishop: 屏蔽内容, 违规存档 2015-10-02 10:42:53
本帖内容被屏蔽
10楼2015-10-01 23:54:50
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