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气相色谱出峰很怪异，求解释！
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最近用气相色谱，发现一件很怪异的事情：用微量注射器进样峰分的很好，但是用六通阀进样，峰则分的很乱，具体如附图所示，图中第一组峰为六通阀进样，第二组峰为微量注射器进样。首先可以肯定六通阀漏气，但是之前用漏气的六通阀进样不会出现分峰很乱的情况，只是在氧气和氮气位置各出一个峰；其次色谱柱应该没问题，因为第二组直接用微量注射器进样两组分的峰分的很好，不会出现峰很乱的情况；另外，尝试将六通阀换掉（新换的六通阀仍然漏气），仍然会出现这一情况。所以现在对这一怪诞现象百思不得其解，求解释。谢谢！ 1.jpg [ Last edited by ysl2011 on 2013-7-11 at 22:02 ] |
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 气相色谱资料汇编 |
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jiangyun2
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2楼2013-07-12 08:11:35
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5楼2013-07-12 13:16:09
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对于楼主的问题，小生可以帮忙分析一下。把第一组的峰记为a1，a2，a3，第二组的峰记为b1，b2。（根据本人的经验，六通阀进样就是自动进样，微量进样器就是手动进样） 目标峰是a2，a3 和b1，b2。 第一，楼主注意到两组目标峰的峰面积没？ 很明显，b组的峰面积是a组的10倍。微量进样器的进样量肯定比六通阀进样大，导致杂峰少，或者杂峰被吞掉了，所以峰型好。——建议楼主用一种进样方法调试，六通阀换新的还漏气就是有问题，这个问题不解决仪器，自动进样你就没法用。手动进样你控制不了进样量，如果一定要手动进样，建议加内标物。 第二，a组的出峰时间太靠前了，而且基线也不好。——建议用程序升温，将出峰时间往后延迟一点，同时让仪器走一段时间纯样。 第三，所用的柱子应该和待测物以及样品性质相符合。 |
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