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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhangye929

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱FID检测,甲醛出正峰,甲醛和氧气混合气体在对时间出倒峰,求解释

我现在遇到棘手问题,请高手帮忙,谢谢!

我做甲醛脱除催化剂,做活性测试已经摸索一个多月了,N2作载气,单纯通入甲醛(微量)时在FID中出正峰,当通入O2和HCHO(微量)混合气体时FID检测出倒峰,并且与单纯HCHO的保留时间相对应。气相色谱的其他气路没有问题。请给意见!

[ Last edited by cxqtitan on 2013-6-25 at 16:17 ]
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)

深山老人

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-06-26 08:59:16
一般出现负峰可能有以下几种情况:
1.记录器信号输入导线接反,或不正确。
2.双柱系统中进样器用错
3.离子检测器的方式选择开关位置放错
乐于分享,乐于助人!
8楼2013-06-26 08:31:25
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普通回帖

evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-06-25 17:52:16
zhangye929: 金币+50 2013-07-07 12:58:08
甲醛在FID检测器中响应值较低,当含量较低时可能用FID测试有问题。氧气在FID上没有峰,但是当进样量大时会影响FID的H2/O2比例,从而对信号产生扰动。你的问题可能是两者的结合。我本人没做过甲醛的分析,刚说的是从别人实验中得到的经验,如果不考虑其他组成,只要分析甲醛含量,可以在色谱柱与检测器之间加甲烷化装置,这样可以避免你说的问题了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

催化,化学!
2楼2013-06-25 16:33:30
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zhangye929

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by evildran at 2013-06-25 16:33:30
甲醛在FID检测器中响应值较低,当含量较低时可能用FID测试有问题。氧气在FID上没有峰,但是当进样量大时会影响FID的H2/O2比例,从而对信号产生扰动。你的问题可能是两者的结合。我本人没做过甲醛的分析,刚说的是从 ...

首先感谢您!O2含量是10%,总流量是50ml/min,HCHO含量百分之一的样子,这会产生您说的H2/O2影响吗,我也听说过会有什么氧干扰,具体的不太懂,
认真的微笑着面对一切。
3楼2013-06-25 19:23:52
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-26 08:16:15
甲醛在FID中的信号很弱,而且不稳定!所以才有很多人来做甲醛的催化燃烧!
我用TCD检测过!也对比过,TCD比FID灵敏,易重复!
4楼2013-06-25 19:50:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

具体的柱子是:
TCD gas chromatograph equipped with an APS-201 (Flusin T) column
可以参考:
Applied Catalysis A: General, Volume 216, Issues 1–2, 1 August 2001, Pages 147-155
Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, Volume 206, Issues 1–2, 1 October 2003, Pages 121-130
5楼2013-06-25 19:55:29
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zhangye929

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2013-06-25 19:50:16
甲醛在FID中的信号很弱,而且不稳定!所以才有很多人来做甲醛的催化燃烧!
我用TCD检测过!也对比过,TCD比FID灵敏,易重复!

但是HCHO在TCD里不出峰啊,我的TCD柱子是TDX-01,由于HCHO含量很少所以CO,CO2在TCD里也不出峰。请问您……
认真的微笑着面对一切。
6楼2013-06-25 21:40:35
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhangye929: 金币+3 2013-07-07 13:00:39
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangye929 at 2013-06-25 21:40:35
但是HCHO在TCD里不出峰啊,我的TCD柱子是TDX-01,由于HCHO含量很少所以CO,CO2在TCD里也不出峰。请问您……...

那就是仪器的问题了,HCHO,CO,CO2在TCD里都出峰,特别是用是TDX-01,专门检测CO,CO2,甲烷,氢气等。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2013-06-26 07:13:57
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zhangye929

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2013-06-26 07:13:57
那就是仪器的问题了,HCHO,CO,CO2在TCD里都出峰,特别是用是TDX-01,专门检测CO,CO2,甲烷,氢气等。...

好的,谢谢!
认真的微笑着面对一切。
9楼2013-06-26 08:38:28
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zhangye929

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by chenfaqiang at 2013-06-26 08:31:25
一般出现负峰可能有以下几种情况:
1.记录器信号输入导线接反,或不正确。
2.双柱系统中进样器用错
3.离子检测器的方式选择开关位置放错

您好,在用FID检测,单纯进HCHO出的是正峰,通了O2气后出倒峰,您可以帮我分析下吗 谢谢
认真的微笑着面对一切。
10楼2013-06-26 08:53:14
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