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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 气相色谱FID检测，甲醛出正峰，甲醛和氧气混合气体在对时间出倒峰，求解释
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zhangye929

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱FID检测，甲醛出正峰，甲醛和氧气混合气体在对时间出倒峰，求解释

我现在遇到棘手问题，请高手帮忙，谢谢！

我做甲醛脱除催化剂，做活性测试已经摸索一个多月了，N2作载气，单纯通入甲醛（微量）时在FID中出正峰，当通入O2和HCHO（微量）混合气体时FID检测出倒峰，并且与单纯HCHO的保留时间相对应。气相色谱的其他气路没有问题。请给意见！

[ Last edited by cxqtitan on 2013-6-25 at 16:17 ]
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认真的微笑着面对一切。
1楼 2013-06-25 14:53:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)

深山老人

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-06-26 08:59:16
一般出现负峰可能有以下几种情况：
1.记录器信号输入导线接反，或不正确。
2.双柱系统中进样器用错
3.离子检测器的方式选择开关位置放错
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乐于分享，乐于助人！
8楼2013-06-26 08:31:25
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普通回帖

evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-06-25 17:52:16
zhangye929: 金币+50 2013-07-07 12:58:08
甲醛在FID检测器中响应值较低，当含量较低时可能用FID测试有问题。氧气在FID上没有峰，但是当进样量大时会影响FID的H2/O2比例，从而对信号产生扰动。你的问题可能是两者的结合。我本人没做过甲醛的分析，刚说的是从别人实验中得到的经验，如果不考虑其他组成，只要分析甲醛含量，可以在色谱柱与检测器之间加甲烷化装置，这样可以避免你说的问题了。
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zhangye929
催化，化学！
2楼2013-06-25 16:33:30
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zhangye929

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by evildran at 2013-06-25 16:33:30
甲醛在FID检测器中响应值较低，当含量较低时可能用FID测试有问题。氧气在FID上没有峰，但是当进样量大时会影响FID的H2/O2比例，从而对信号产生扰动。你的问题可能是两者的结合。我本人没做过甲醛的分析，刚说的是从 ...

首先感谢您！O2含量是10%，总流量是50ml/min，HCHO含量百分之一的样子，这会产生您说的H2/O2影响吗，我也听说过会有什么氧干扰，具体的不太懂，
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3楼2013-06-25 19:23:52
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-26 08:16:15
甲醛在FID中的信号很弱，而且不稳定！所以才有很多人来做甲醛的催化燃烧！
我用TCD检测过！也对比过，TCD比FID灵敏，易重复！
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4楼2013-06-25 19:50:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

具体的柱子是：
TCD gas chromatograph equipped with an APS-201 (Flusin T) column
可以参考：
Applied Catalysis A: General, Volume 216, Issues 1–2, 1 August 2001, Pages 147-155
Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, Volume 206, Issues 1–2, 1 October 2003, Pages 121-130
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5楼2013-06-25 19:55:29
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zhangye929

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2013-06-25 19:50:16
甲醛在FID中的信号很弱，而且不稳定！所以才有很多人来做甲醛的催化燃烧！
我用TCD检测过！也对比过，TCD比FID灵敏，易重复！

但是HCHO在TCD里不出峰啊，我的TCD柱子是TDX-01，由于HCHO含量很少所以CO,CO2在TCD里也不出峰。请问您……
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6楼2013-06-25 21:40:35
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhangye929: 金币+3 2013-07-07 13:00:39
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangye929 at 2013-06-25 21:40:35
但是HCHO在TCD里不出峰啊，我的TCD柱子是TDX-01，由于HCHO含量很少所以CO,CO2在TCD里也不出峰。请问您……...

那就是仪器的问题了，HCHO，CO,CO2在TCD里都出峰，特别是用是TDX-01，专门检测CO,CO2，甲烷，氢气等。
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zhangye929
7楼2013-06-26 07:13:57
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zhangye929

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2013-06-26 07:13:57
那就是仪器的问题了，HCHO，CO,CO2在TCD里都出峰，特别是用是TDX-01，专门检测CO,CO2，甲烷，氢气等。...

好的，谢谢！
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9楼2013-06-26 08:38:28
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zhangye929

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chenfaqiang at 2013-06-26 08:31:25
一般出现负峰可能有以下几种情况：
1.记录器信号输入导线接反，或不正确。
2.双柱系统中进样器用错
3.离子检测器的方式选择开关位置放错

您好，在用FID检测，单纯进HCHO出的是正峰，通了O2气后出倒峰，您可以帮我分析下吗 谢谢
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10楼2013-06-26 08:53:14
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