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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 气相色谱FID检测，甲醛出正峰，甲醛和氧气混合气体在对时间出倒峰，求解释
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangye929 at 2013-06-25 19:23:52
首先感谢您！O2含量是10%，总流量是50ml/min，HCHO含量百分之一的样子，这会产生您说的H2/O2影响吗，我也听说过会有什么氧干扰，具体的不太懂，...

如果你是阀进样的话，进样量是由你的定量环决定的。至于是否是氧气的影响，你可以自己配制一个10％O2的气体，进样看看。如果确实是氧气的问题，可以通过改变色谱条件（常降低柱温）使甲醛与氧气峰分离。祝好运！
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催化，化学！
11楼2013-06-26 09:35:23
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢积极交流 2013-06-26 11:02:22
这个出倒峰你要从FID的检测原理来讲，本来FID检测时候就有氢气和空气混合气来燃烧的，而且一般在做实验前是调好比例的。当你单纯增加氧气后，整个信号强度可能都会改变就是说基线和原来出现台阶差别。当你把基线调到零后，你的甲醛峰可能引起变化。一般在一定范围内是氢气量大信号增强，如果你的氢气量不变，外加氧气量加大的话应该是信号比原来还强了，因为燃烧更充分，火焰温度更高。按道理讲这个甲醛峰不应该是负峰才对，应该是加强。你要检查仪器设置，是不是动了信号线的正负极，接反了会出现倒峰。再一个就是漏气，而且是你采样操作时漏气，要彻底检查。像楼上讲的，应该用配好的钢瓶气先把基线跑平了，再测，现配气很不稳定。
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zhangye929
我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
12楼2013-06-26 10:32:50
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-06-26 13:12:05
如果是安捷伦7890A GC的话，里面有个选项，正负峰，把负峰勾掉选择正逢就可以了
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当不断的努力成为习惯，人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
13楼2013-06-26 12:11:56
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zhangye929

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2013-06-26 10:32:50
这个出倒峰你要从FID的检测原理来讲，本来FID检测时候就有氢气和空气混合气来燃烧的，而且一般在做实验前是调好比例的。当你单纯增加氧气后，整个信号强度可能都会改变就是说基线和原来出现台阶差别。当你把基线调到 ...

谢谢！这样说就不是O2的影响了，但是我现在把O2流量变得很小，O2和HCHO的混合气体居然出正峰了，我无法理解，
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认真的微笑着面对一切。
14楼2013-06-26 14:02:25
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

呵呵，我的分析不一定准确，你要根据你的实际情况来解决问题。如果你其他地方都没动就只减小了氧气的输送量，而由倒峰变成正峰了，那可以肯定是氧气产生了影响。首先你的氧气是和甲醛样品一起通进去的，也就是说不是载气。而在FID里面不能产生氧气的信号，所以我暂时解释不了为什么会变成倒峰，在我的经验中FID出倒峰一般是信号线接反了，或者是采样操作漏气了。
你可以直接进一针氧气（或者直接进你的氧气和甲醛的混合气），看看是不是会出现倒峰。但是一般情况下就算是漏气也还是会出现样品峰（也不会是倒峰）。因为色谱是有分离作用的，漏气峰和样品峰不会完全重合。你需要仔细检查，看问题到底出在哪里。色谱出问题要及时想到打针诊断。
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zhangye929
我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
15楼2013-06-26 16:54:40
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zhangye929

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by zhangpeng8374 at 2013-06-26 16:54:40
呵呵，我的分析不一定准确，你要根据你的实际情况来解决问题。如果你其他地方都没动就只减小了氧气的输送量，而由倒峰变成正峰了，那可以肯定是氧气产生了影响。首先你的氧气是和甲醛样品一起通进去的，也就是说不是 ...

好的 谢谢您！
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认真的微笑着面对一切。
16楼2013-06-26 20:48:27
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