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寒剑飘雪木虫 (著名写手)
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气相色谱进样量与各组分含量问题 求助 已有7人参与
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各位老师，我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：柱温：150℃、气化温度：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱， 按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！ 我问问各位老师，我该怎么做才能避免这种问题的发生，还有，我问一下造成这种问题的原因是什么，是仪器的问题呢？还是我的操作问题呢？谢谢了 |
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寒剑飘雪
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您好，样品均匀度应该没啥问题，乙酸乙酯对苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸还是可以很好的溶解的，我自己找了一下原因，今天试了一下，用0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1ul分别进样，发现各含量下的苯甲醛的峰型不同，0.2u时：苯甲醇是基本平的，其他出峰较好l。0.4ul和0.6、0.8时：苯甲醇出现尖峰，其他峰型还行：1u进样时：苯甲醛出现了平头峰，其他峰型较好。而转化率方面，0.2ul时为89%，0.4ul和0.6、0.8时，转化率相差不大为87%左右，差别在4%以内，1ul进样时，转化率下降为81%。我的分析为当0.2ul进样时，因为苯甲醛基本为平峰，计量不准确，1ul时，因为苯甲醛出现平头峰而导致结果不准确，所以应以0.4ul和0.6、0.8进样结果为准， 不知道我分析的对不对，请您指正啊 ，谢谢您了 |
7楼2014-05-28 11:26:24
shuzhongtu
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3楼2014-05-27 23:30:07
寒剑飘雪
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