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nfmin8459

金虫 (小有名气)

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[交流] 气相色谱仪问题求助

我刚接触气相色谱仪分析，在分析的过程中发现如果进样隔垫坏掉的话，峰的面积会增大一倍多，峰形变宽。我想知道为什么会出现这种情况？是不是隔样垫漏气，里面有空气的原因使峰面积变大？

在使用过程中，老是出现一些小的杂峰，很长时间都消除不了，请问一下怎样可以消除？是不是可以对色谱主进行老化处理？

谢谢

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1楼2011-12-11 21:23:16

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mljcsu

银虫 (正式写手)

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nfmin8459: 金币+1 2012-05-20 21:51:28

我用过GC，但不是专业人士，我尽力结合我的操作经验好好帮你分析下：
那个进样垫坏了会导致漏气造成载气不能很好稳压稳速，你用的检测器应该是FID ？空气不会导致峰型变宽的，一是它本身不响应；二是你载气内部压力设置时绝对是大于大气压的（我断定是大于一个大气压，因为只有这样才会是漏气载气流速减缓，否则是负压进空气后流速变快，如此不大会变宽）这样漏气是外漏也就是说空气是不会进入。
在你确定是等量进样而进样垫坏掉情况下峰形变宽，是因为漏气造成载气流速受到影响，即减缓，因此流速减慢会导致锋形拖尾，进而影响峰面积增大（尽管理论上用FID检测器时，峰面积不受载气流速影响，在这里是因为拖尾的缘故）
如果是TCD（有机合成，检测有机物用这个可能性很小吧），那就是理论上说的对浓度型检测器而言，载气流速减慢，峰高不变，面积增大。
所以换进样垫，适当拧紧，避免漏气。看能否解决这个问题。
杂峰就是有杂质了，老化柱子，进样垫污染要更换，气瓶载气不纯，样品本身掺杂较多等等