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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相色谱中遇到的问题
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shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱中遇到的问题

用气相色谱桂皮油的条件，发现在一个相同条件下，不同的样品（乙醇和桂皮油样品）出来的谱图基本一样的，而且出来的峰不规则（个人觉的不算峰），不同的样品为什么会出现相同的谱图？而且桂皮油是用乙醇溶解成样品，可是出现的谱图中为什么会没有溶剂峰？单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样，也就是没有乙醇的峰，为什么呢？空针不进样直接走梯度,几乎没峰,但基线和前面的样品的谱图所走的趋势很相似,为什么?这些个情况到底说明仪器哪方面出了问题呢?
我们用的是毛细管柱，FID检测器，谢谢~
谱图见下面的附件`````

桂皮油分二



乙醇



空针走

[ Last edited by shangruohai on 2012-5-25 at 14:15 ]
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1楼 2012-05-25 14:06:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wuyuwuyu1990

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:21
shangruohai: 金币+1, ★有帮助 2012-05-26 14:27:04
看看是否是进样垫漏了，如果进样垫漏了可能也会出现这种情况。
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干好自己的活计！
5楼2012-05-26 09:19:56
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普通回帖

hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:10
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低，注入液相中，在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入，然后出峰(而且基本一致）。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。
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2楼2012-05-25 16:54:25
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-05-25 16:54:25
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低，注入液相中，在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入，然后出峰(而且基本一致）。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。

谢谢,这是气相色谱
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3楼2012-05-26 08:20:10
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:16
shangruohai: 金币+1, ★有帮助 2012-05-26 14:24:50
1\老化一下柱子吧,
2\考虑下溶剂干扰          如果:单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,不是没有乙醇峰而是没有桂皮油峰对不对. 我很少用乙醇作气相的溶剂,是不是考虑选择更加高挥发性的溶剂试试
而且我看你这个桂皮油的图和乙醇单独的图并不完全一致
3、程序升温条件呢？
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4楼2012-05-26 08:56:20
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小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
shangruohai: 金币+1, ★有帮助 2012-05-26 14:32:04
先老化下柱子的吧。。。你是直接还是顶空啊？之前我顶空时也发生过这种现象，如果是顶空的话看看是不是顶过去了，还有看看你的空气泵是不是有问题，还有看看进样垫是不是漏或污染了什么的
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坚持到底
6楼2012-05-26 14:01:28
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yumulin at 2012-05-26 08:56:20
1\老化一下柱子吧,
2\考虑下溶剂干扰          如果:单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,不是没有乙醇峰而是没有桂皮油峰对不对. 我很少用乙醇作气相的溶剂,是不是考虑选择更加高挥发性的溶剂试试
...

你看谱图上哪个保留时间是桂皮油的溶剂峰和乙醇峰啊?
有程序升温,是按照药典的方法做的,开始柱箱的温度就有100度,之后再程序升温
是不是说乙醇不常用,可能就应该出不了峰呢?
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7楼2012-05-26 14:24:22
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wuyuwuyu1990 at 2012-05-26 09:19:56
看看是否是进样垫漏了，如果进样垫漏了可能也会出现这种情况。

我们 已经换了新的进样垫,结果是一样.
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8楼2012-05-26 14:26:54
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shangruohai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-05-26 14:01:28
先老化下柱子的吧。。。你是直接还是顶空啊？之前我顶空时也发生过这种现象，如果是顶空的话看看是不是顶过去了，还有看看你的空气泵是不是有问题，还有看看进样垫是不是漏或污染了什么的

是直接进样,也把柱子老化过了用了大概一小时的时间,你说的空气泵是不是柱箱附近的风扇,也在运转.
我们也换了进样垫,把玻璃衬管超声洗了下
还是同样的结果
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9楼2012-05-26 14:31:44
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xuxiaojia520

木虫 (小有名气)

农民

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是柱子过载了，分流进样试试。
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己欲立而立人，己欲达而达人；己所不欲，勿施于人。
10楼2012-05-27 13:39:18
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