24小时热门版块排行榜    

查看: 1845  |  回复: 21

shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱中遇到的问题

用气相色谱桂皮油的条件,发现在一个相同条件下,不同的样品(乙醇和桂皮油样品)出来的谱图基本一样的,而且出来的峰不规则(个人觉的不算峰),不同的样品为什么会出现相同的谱图?而且桂皮油是用乙醇溶解成样品,可是出现的谱图中为什么会没有溶剂峰?单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,也就是没有乙醇的峰,为什么呢?空针不进样直接走梯度,几乎没峰,但基线和前面的样品的谱图所走的趋势很相似,为什么?这些个情况到底说明仪器哪方面出了问题呢?
我们用的是毛细管柱,FID检测器,谢谢~
谱图见下面的附件`````

桂皮油分二



乙醇



空针走

[ Last edited by shangruohai on 2012-5-25 at 14:15 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wuyuwuyu1990

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:21
shangruohai: 金币+1, 有帮助 2012-05-26 14:27:04
看看是否是进样垫漏了,如果进样垫漏了可能也会出现这种情况。
干好自己的活计!
5楼2012-05-26 09:19:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:10
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低,注入液相中,在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入,然后出峰(而且基本一致)。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。
2楼2012-05-25 16:54:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-05-25 16:54:25
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低,注入液相中,在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入,然后出峰(而且基本一致)。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。

谢谢,这是气相色谱
3楼2012-05-26 08:20:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:16
shangruohai: 金币+1, 有帮助 2012-05-26 14:24:50
1\老化一下柱子吧,
2\考虑下溶剂干扰          如果:单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,不是没有乙醇峰而是没有桂皮油峰对不对. 我很少用乙醇作气相的溶剂,是不是考虑选择更加高挥发性的溶剂试试
而且我看你这个桂皮油的图和乙醇单独的图并不完全一致
3、程序升温条件呢?
4楼2012-05-26 08:56:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
shangruohai: 金币+1, 有帮助 2012-05-26 14:32:04
先老化下柱子的吧。。。你是直接还是顶空啊?之前我顶空时也发生过这种现象,如果是顶空的话看看是不是顶过去了,还有看看你的空气泵是不是有问题,还有看看进样垫是不是漏或污染了什么的
坚持到底
6楼2012-05-26 14:01:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yumulin at 2012-05-26 08:56:20
1\老化一下柱子吧,
2\考虑下溶剂干扰          如果:单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,不是没有乙醇峰而是没有桂皮油峰对不对. 我很少用乙醇作气相的溶剂,是不是考虑选择更加高挥发性的溶剂试试
...

你看谱图上哪个保留时间是桂皮油的溶剂峰和乙醇峰啊?
有程序升温,是按照药典的方法做的,开始柱箱的温度就有100度,之后再程序升温
是不是说乙醇不常用,可能就应该出不了峰呢?
7楼2012-05-26 14:24:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wuyuwuyu1990 at 2012-05-26 09:19:56
看看是否是进样垫漏了,如果进样垫漏了可能也会出现这种情况。

我们 已经换了新的进样垫,结果是一样.
8楼2012-05-26 14:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-05-26 14:01:28
先老化下柱子的吧。。。你是直接还是顶空啊?之前我顶空时也发生过这种现象,如果是顶空的话看看是不是顶过去了,还有看看你的空气泵是不是有问题,还有看看进样垫是不是漏或污染了什么的

是直接进样,也把柱子老化过了用了大概一小时的时间,你说的空气泵是不是柱箱附近的风扇,也在运转.
我们也换了进样垫,把玻璃衬管超声洗了下
还是同样的结果
9楼2012-05-26 14:31:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuxiaojia520

木虫 (小有名气)

农民

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是柱子过载了,分流进样试试。
己欲立而立人,己欲达而达人;己所不欲,勿施于人。
10楼2012-05-27 13:39:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shangruohai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +11 不知道叫什么! 2026-03-15 13/650 2026-03-16 15:10 by 了了了了。。
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:05 by njzyff
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 304求调剂 +4 素年祭语 2026-03-15 4/200 2026-03-16 09:42 by 闲人终南山
[考研] 中科院材料273求调剂 +3 yzydy 2026-03-15 3/150 2026-03-15 21:15 by ms629
[考博] 欢迎申博同学联系 +3 天道酬勤2026686 2026-03-10 7/350 2026-03-15 19:03 by 天道酬勤2026686
[考研] 268求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-14 6/300 2026-03-14 22:20 by 运气yunqi
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 085600求调剂 +3 a邵星池 2026-03-09 3/150 2026-03-14 01:32 by JourneyLucky
[考研] 一志愿湖师大化学289求调剂 +6 XMCMM3.14159 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:28 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 快乐的香蕉 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:41 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +5 邱gl 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:37 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 302求调剂 +6 负心者当诛 2026-03-11 6/300 2026-03-13 16:11 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
信息提示
请填处理意见