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shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱中遇到的问题

用气相色谱桂皮油的条件,发现在一个相同条件下,不同的样品(乙醇和桂皮油样品)出来的谱图基本一样的,而且出来的峰不规则(个人觉的不算峰),不同的样品为什么会出现相同的谱图?而且桂皮油是用乙醇溶解成样品,可是出现的谱图中为什么会没有溶剂峰?单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,也就是没有乙醇的峰,为什么呢?空针不进样直接走梯度,几乎没峰,但基线和前面的样品的谱图所走的趋势很相似,为什么?这些个情况到底说明仪器哪方面出了问题呢?
我们用的是毛细管柱,FID检测器,谢谢~
谱图见下面的附件`````

桂皮油分二



乙醇



空针走

[ Last edited by shangruohai on 2012-5-25 at 14:15 ]
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hhw_123

金虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:10
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低,注入液相中,在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入,然后出峰(而且基本一致)。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。
2楼2012-05-25 16:54:25
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by shangruohai at 2012-05-26 08:20:10
谢谢,这是气相色谱...

把玻璃管中的脱脂棉洗一下。可能你的样品在脱脂棉中析出而未气化,注入乙醇后,溶解部分后出峰。
12楼2012-05-28 14:42:35
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


shangruohai: 金币+1 2012-05-30 10:31:03
引用回帖:
14楼: Originally posted by shangruohai at 2012-05-29 16:49:47
你是说这个样品和乙醇的图谱上的不规则的噪音是峰吗?我个人觉的是噪音...

噪音不会这么大的。你的空白就有噪音。说明你的进样口或者衬管或者柱前端有污染。1、把进样口清洗一下;2、把衬管清洗及更换脱脂棉;3、将柱前端削去10-20cm。然后试试看怎么样(以上操作很简单的)。
15楼2012-05-30 08:13:42
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


shangruohai: 金币+1 2012-06-04 11:46:43
引用回帖:
16楼: Originally posted by shangruohai at 2012-05-30 10:30:39
能具体说说如何操作吗?...

具体操作还真的没法说。这个可以咨询工程师拆卸或者找一个用气相比较好的人帮忙,一般都会得。关于切色谱柱,这个你应该会的。
17楼2012-05-30 11:29:27
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