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tsf741014

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱分析中参数设置问题 已有2人参与

我用的GC2010,这样的参数下,压力:266.9 总流量54 柱流量1 线速度19.7 分流比100.0 ,在开机过程中,载气打不开,显示错误CAR1 primary pressure is out of range,然后我把分流比调到50.0 就可以打开了,我需要分流比100.0才行,然后测样的时候分流比改成100.0,请问这是怎么回事,压力和分流比有关系么?我这样做的话对机器什么的会不会有影响。求各位指点
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tsf741014

新虫 (初入文坛)

自己顶下,求各位高手指点。。。
2楼2014-01-08 19:47:32
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miss001

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这样做时,几分钟出峰?如果时间挺长的话你可以把压力和流速降低些,机器提示的意思估计是压力超范围了吧,我这边用的安捷伦的,没遇到过这种问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2014-01-08 20:10:21
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tsf741014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by miss001 at 2014-01-08 20:10:21
你这样做时,几分钟出峰?如果时间挺长的话你可以把压力和流速降低些,机器提示的意思估计是压力超范围了吧,我这边用的安捷伦的,没遇到过这种问题

我要的峰是50分钟左右出,是压力高了么?
4楼2014-01-09 07:59:35
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tsf741014: 金币+5 2014-01-11 15:01:52
分流比太大了,超出范围,如果按照这个分流比,流速将会很大,超出仪器的压力控制范围了。
分流比肯定跟压力有关系啊,还跟流速有关,你线速度是19.7,如果分流比是100的话,衬管部分的线速度要1970+19.7才行,这样的流速太大了。
你还是降低浓度吧。
5楼2014-01-09 10:58:35
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tsf741014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-01-09 10:58:35
分流比太大了,超出范围,如果按照这个分流比,流速将会很大,超出仪器的压力控制范围了。
分流比肯定跟压力有关系啊,还跟流速有关,你线速度是19.7,如果分流比是100的话,衬管部分的线速度要1970+19.7才行,这样 ...

现在的浓度出峰都已经很低了,你的意思是我用100.0的分流比不可以么?我可不可以调节压力呢?我现在压力:266.9 总流量104, 柱流量1 线速度19.7 分流比100.0 ,这样一直在测,可行么?
6楼2014-01-09 11:29:03
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tsf741014 at 2014-01-09 11:29:03
现在的浓度出峰都已经很低了,你的意思是我用100.0的分流比不可以么?我可不可以调节压力呢?我现在压力:266.9 总流量104, 柱流量1 线速度19.7 分流比100.0 ,这样一直在测,可行么?...

那么大的分流比出峰肯定低啊。。。相当于你101份的样品只检测一份,减少分流比,5:1什么的,降低浓度。
7楼2014-01-09 14:21:46
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tsf741014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-01-09 14:21:46
那么大的分流比出峰肯定低啊。。。相当于你101份的样品只检测一份,减少分流比,5:1什么的,降低浓度。...

我之前是50.0的分流比,出来的峰不分离,换成100.0才分开的,请问我就用这样的参数做有问题么?
8楼2014-01-09 15:10:57
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by tsf741014 at 2014-01-09 15:10:57
我之前是50.0的分流比,出来的峰不分离,换成100.0才分开的,请问我就用这样的参数做有问题么?...

峰太大了,就有可能不分离。不知道你具体检什么,方法怎么设置,用什么柱子
9楼2014-01-09 15:18:50
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tsf741014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-01-09 15:18:50
峰太大了,就有可能不分离。不知道你具体检什么,方法怎么设置,用什么柱子...

我测的是共轭亚油酸,用的是柱子是SP-2560(100m×0.25mm×0.2μm)
载气高纯氮气,FID 检测器:240℃,进样口温度:240℃,分流比 100:1。柱温箱二阶段程序升温:初始温度 165℃,维持 30min,以 1.5℃  /min速率升至 190℃保持 20min,再以 5℃ / min升到到 230℃,维持 5min。压力:266.9kPa,柱流量 1.04mL/min,线速度 20cm/s
标准品的峰不分离,稀释之后也不分,然后把参数设置成上面那样就好了,就是开机的时候分流比的改成50才能开,测样的时候再改回100.0,主要是这都是我自己瞎摸索的,不知道一直这样实验下去会不会有什么不好的影响
10楼2014-01-09 16:04:15
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