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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰问题
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱出峰问题

有个问题想向大家请教一下，我用浙江福立的GC 9790Ⅱ气相色谱做N2、CH4、CO2的分离，用的柱子是TDX-01，检测条件是：载气流速：30ml/min（He），桥电流：60mA，柱温：170℃，检测器：120℃，进样器：120℃，色谱上安装了十通阀，用N2做驱动气进行进样切换，如果进样是N2、CH4、CO2三者的混合气，则正好出三个峰，如果进样是纯气体（例CH4）的话，则出两个峰，即使通纯气1h后也是如此，谱图如下，第二个峰为CH4峰，第一个峰含量为1.3%，不知这是何种原因造成的？有没有解决方法？
气相色谱出峰问题
谱图.jpg
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1楼 2013-10-30 18:43:20
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ly00les

木虫 (小有名气)
判断那个小峰是不是哪里的杂质。
3种物质你都进一下纯样，看一下出峰时间，再判断进混样的时候三个峰分别是什么
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彼岸繁花
up
2楼2013-10-31 10:24:07
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ly00les at 2013-10-31 10:24:07
判断那个小峰是不是哪里的杂质。
3种物质你都进一下纯样，看一下出峰时间，再判断进混样的时候三个峰分别是什么

N2、CO2、CH4三种物质的纯样都进过，图中第一个出的峰应该是N2的，但是这是通的纯CH4，而且时间很长，按理说不应该有N2存在的，而且第一个峰的存在导致整体的出峰时间都往后移了。
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3楼2013-10-31 10:34:17
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宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品没有气化或者柱温太低！还有可能气化室堵塞。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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彼岸繁花
4楼2013-11-01 11:13:21
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 宋全伟 at 2013-11-01 11:13:21
样品没有气化或者柱温太低！还有可能气化室堵塞。

我做检测的本身就是气体，所以不存在汽化的问题吧？还有柱温是170℃，这个温度对TDX-01柱子来说低吗？这台色谱才买不久，检测别的气体都可以出峰，只是存在我上述的情况，所以汽化室阻塞的可能性也挺小的吧？
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5楼2013-11-01 17:43:45
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chenfei6089

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
彼岸繁花: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-10 22:46:09
应该是你的甲烷不纯，里面有空气峰，在色谱柱上面就具体体现为氮气峰了。
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6楼2013-11-09 11:48:11
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doujx123

木虫 (正式写手)
同意楼上所说的，很有可能就是CH4气体非纯气体导致的出现的杂峰
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彼岸繁花
7楼2013-11-18 08:33:37
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by doujx123 at 2013-11-18 08:33:37
同意楼上所说的，很有可能就是CH4气体非纯气体导致的出现的杂峰

通纯甲烷气体的时候只出一个峰，并没有上述现象
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8楼2013-11-18 20:38:09
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開飞机的舒克

铜虫 (初入文坛)
换一根柱子再进一下甲烷标气
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看过多少离别，十里长亭不尽柳。期待再次重逢，物是人非十年后。
9楼2015-08-11 10:25:40
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