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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱出峰问题

有个问题想向大家请教一下,我用浙江福立的GC 9790Ⅱ气相色谱做N2、CH4、CO2的分离,用的柱子是TDX-01,检测条件是:载气流速:30ml/min(He),桥电流:60mA,柱温:170℃,检测器:120℃,进样器:120℃,色谱上安装了十通阀,用N2做驱动气进行进样切换,如果进样是N2、CH4、CO2三者的混合气,则正好出三个峰,如果进样是纯气体(例CH4)的话,则出两个峰,即使通纯气1h后也是如此,谱图如下,第二个峰为CH4峰,第一个峰含量为1.3%,不知这是何种原因造成的?有没有解决方法?
气相色谱出峰问题
谱图.jpg
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ly00les

木虫 (小有名气)

判断那个小峰是不是哪里的杂质。
3种物质你都进一下纯样,看一下出峰时间,再判断进混样的时候三个峰分别是什么

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

up
2楼2013-10-31 10:24:07
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ly00les at 2013-10-31 10:24:07
判断那个小峰是不是哪里的杂质。
3种物质你都进一下纯样,看一下出峰时间,再判断进混样的时候三个峰分别是什么

N2、CO2、CH4三种物质的纯样都进过,图中第一个出的峰应该是N2的,但是这是通的纯CH4,而且时间很长,按理说不应该有N2存在的,而且第一个峰的存在导致整体的出峰时间都往后移了。
3楼2013-10-31 10:34:17
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宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品没有气化或者柱温太低!还有可能气化室堵塞。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2013-11-01 11:13:21
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 宋全伟 at 2013-11-01 11:13:21
样品没有气化或者柱温太低!还有可能气化室堵塞。

我做检测的本身就是气体,所以不存在汽化的问题吧?还有柱温是170℃,这个温度对TDX-01柱子来说低吗?这台色谱才买不久,检测别的气体都可以出峰,只是存在我上述的情况,所以汽化室阻塞的可能性也挺小的吧?
5楼2013-11-01 17:43:45
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chenfei6089

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
彼岸繁花: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-10 22:46:09
应该是你的甲烷不纯,里面有空气峰,在色谱柱上面就具体体现为氮气峰了。
6楼2013-11-09 11:48:11
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doujx123

木虫 (正式写手)

同意楼上所说的,很有可能就是CH4气体非纯气体导致的出现的杂峰

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2013-11-18 08:33:37
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彼岸繁花

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by doujx123 at 2013-11-18 08:33:37
同意楼上所说的,很有可能就是CH4气体非纯气体导致的出现的杂峰

通纯甲烷气体的时候只出一个峰,并没有上述现象
8楼2013-11-18 20:38:09
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開飞机的舒克

铜虫 (初入文坛)

换一根柱子再进一下甲烷标气
看过多少离别,十里长亭不尽柳。期待再次重逢,物是人非十年后。
9楼2015-08-11 10:25:40
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