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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱分析时候升温程序如何设置
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默默2013

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱分析时候升温程序如何设置

如何控制升温的时间间隔和升温的速度，例如从100度，以20度/分 升至180度 这里100到180的间隔和20度/分的 升温速度 ，以及之后继续升温的升温速度，这个是如何控制的，初次接触色谱这些东西，不太明白，求大家指导下！谢谢
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1楼 2013-11-28 22:43:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
默默2013: 金币+5, ★有帮助 2014-03-17 09:13:34
引用回帖:
5楼: Originally posted by 默默2013 at 2013-11-29 00:21:35
我可能描述的问题不太清楚，我想问问那个气相色谱条件里的那些是怎么得到的，就是例如：

柱温：初温 80℃，5℃/min 升至 180℃保持8 min，
20℃/min至260℃保持5 min；S/SL进样口：温度270℃，
分流比100:1， ...

这个升温的速率与初温，终温是根据样品的组成与含量而确定的。一般情况下国标，行标等标准里面的设置都是经过长时间的一些实验从而认为这样的温度条件将可以很好并快速的将样品组分的进行分离。
如果是一新物质并没有成文的标准的话，测试柱温的初温一般要设为组分里面所有物质的最低沸点，（一般情况下要低于此沸点10-30度），然后以某一速率升温（这一速度是根据样品的复杂程度与待测物质在哪一沸点段，有时候需要2阶，3阶升温。）。
总之这些东西可以在日常的实验中做一下实践，这样可能会更好理解一些。
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12楼2013-11-29 14:18:23
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CH843048382

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这样跟你解释一下吧，如果你的谱图中两个峰或者几个峰离得太近（没有完全分开），这时就需要把升温速率降下来。至于程序设置到什么温度下保持几分钟，这些细节还需要你自己去摸条件，别人的文献里面仅供参考，因为仪器不一样，色谱柱不一样，样品体系不一样，需要调整自己的升温程序。希望能对你有点作用。
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13楼2013-11-30 09:18:54
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天涯浪子

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是用的国产的还是国外的，你最好看看仪器安装的培训资料，不同的仪器有细微的差别的，设置这些很简单的
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性格左右命运，气度影响格局．
2楼2013-11-28 22:59:14
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默默2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 天涯浪子 at 2013-11-28 22:59:14
你是用的国产的还是国外的，你最好看看仪器安装的培训资料，不同的仪器有细微的差别的，设置这些很简单的

我可能描述的问题不太清楚，我想问问那个气相色谱条件里的那些是怎么得到的，就是例如：

柱温：初温 80℃，5℃/min 升至 180℃保持8 min，
20℃/min至260℃保持5 min；S/SL进样口：温度270℃，
分流比100:1，进样量0.5μl；载气：高纯He(99.999%)，
流量 0.8ml/min。


我测的是脂肪酸成分，但是查了几篇文献，发现这个升温程序不太一样，例如另一篇：

程序升温
设置为起始温度130℃,以10℃/min升至185℃,
保持5 min,再以20℃/min升至220℃,保持
2min,最后以50℃/min升至280℃,保持10 min;

不同升温过程，对于测试结果有什么影响，这个升温过程如何确定，谢谢
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3楼2013-11-28 23:21:49
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Love玲

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
程序升温是在与之相连的工作电脑上设置的,打开那个工作界面你就知道了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-11-28 23:45:26
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默默2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Love玲 at 2013-11-28 23:45:26
程序升温是在与之相连的工作电脑上设置的,打开那个工作界面你就知道了

我可能描述的问题不太清楚，我想问问那个气相色谱条件里的那些是怎么得到的，就是例如：

柱温：初温 80℃，5℃/min 升至 180℃保持8 min，
20℃/min至260℃保持5 min；S/SL进样口：温度270℃，
分流比100:1，进样量0.5μl；载气：高纯He(99.999%)，
流量 0.8ml/min。


我测的是脂肪酸成分，但是查了几篇文献，发现这个升温程序不太一样，例如另一篇：

程序升温
设置为起始温度130℃,以10℃/min升至185℃,
保持5 min,再以20℃/min升至220℃,保持
2min,最后以50℃/min升至280℃,保持10 min;

不同升温过程，对于测试结果有什么影响，这个升温过程如何确定，谢谢
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5楼2013-11-29 00:21:35
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wukong821

禁虫 (初入文坛)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 辛苦了，感谢交流，欢迎常来分析版~ 2013-12-04 10:39:38
本帖内容被屏蔽
6楼2013-11-29 08:37:16
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xu_yangxi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就如你举例柱箱温度从100度开始，以20度/分的速度升温，升到180度，当到达180的时候就保持温度不变，保持时间可以是10分钟，然后可以继续以180为基础，以10度/分的速度继续升温，到达300度，然后保持20分钟
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7楼2013-11-29 09:09:20
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你看看你的仪器使用说明或者现场培训教材，里面都会有教的。一般像安捷伦的都是直接编辑程序就行了，很简单，手动界面的也是可以在编辑模块输入参数编辑就行的的，好好看看仪器附带的培训说明吧
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
8楼2013-11-29 09:14:31
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天涯浪子

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 默默2013 at 2013-11-28 23:21:49
我可能描述的问题不太清楚，我想问问那个气相色谱条件里的那些是怎么得到的，就是例如：

柱温：初温 80℃，5℃/min 升至 180℃保持8 min，
20℃/min至260℃保持5 min；S/SL进样口：温度270℃，
分流比100:1， ...

设置的条件不一样跟物质的组分和含量有关，根据谱图和分离效果来选择的，你可以先按照一个条件来设置，看出来的谱图和分离效果，然后再优化
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性格左右命运，气度影响格局．
9楼2013-11-29 09:55:51
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Love玲

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

好吧,不好意思,我也不太清楚了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2013-11-29 12:35:04
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