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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱分析时候升温程序如何设置
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 默默2013 at 2013-11-28 23:21:49
我可能描述的问题不太清楚，我想问问那个气相色谱条件里的那些是怎么得到的，就是例如：

柱温：初温 80℃，5℃/min 升至 180℃保持8 min，
20℃/min至260℃保持5 min；S/SL进样口：温度270℃，
分流比100:1， ...

不同的程序升温，可能对你样品的分离度有影响。可以都试试，找到合适的升温程序，没有的话可以自己调。
想你测的是脂肪酸的成分，组分复杂，我认为选升温慢的比较好，这样分离度会好一点。
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11楼2013-11-29 14:11:58
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shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
默默2013: 金币+5, ★有帮助 2014-03-17 09:13:34
引用回帖:
5楼: Originally posted by 默默2013 at 2013-11-29 00:21:35
我可能描述的问题不太清楚，我想问问那个气相色谱条件里的那些是怎么得到的，就是例如：

柱温：初温 80℃，5℃/min 升至 180℃保持8 min，
20℃/min至260℃保持5 min；S/SL进样口：温度270℃，
分流比100:1， ...

这个升温的速率与初温，终温是根据样品的组成与含量而确定的。一般情况下国标，行标等标准里面的设置都是经过长时间的一些实验从而认为这样的温度条件将可以很好并快速的将样品组分的进行分离。
如果是一新物质并没有成文的标准的话，测试柱温的初温一般要设为组分里面所有物质的最低沸点，（一般情况下要低于此沸点10-30度），然后以某一速率升温（这一速度是根据样品的复杂程度与待测物质在哪一沸点段，有时候需要2阶，3阶升温。）。
总之这些东西可以在日常的实验中做一下实践，这样可能会更好理解一些。
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12楼2013-11-29 14:18:23
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CH843048382

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这样跟你解释一下吧，如果你的谱图中两个峰或者几个峰离得太近（没有完全分开），这时就需要把升温速率降下来。至于程序设置到什么温度下保持几分钟，这些细节还需要你自己去摸条件，别人的文献里面仅供参考，因为仪器不一样，色谱柱不一样，样品体系不一样，需要调整自己的升温程序。希望能对你有点作用。
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13楼2013-11-30 09:18:54
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默默2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wukong821 at 2013-11-29 08:37:16
气相色谱的条件是进过反复的试验得出来的，有的条件你可以去查询中国药典或者美国药典，里面一般都有，但是还是需要根据你自己的样品来做调整的。
不同的程序升温可能对与分离的效果有影响，而且对于分离的时间也 ...

谢谢
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14楼2013-12-03 13:35:27
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我做过一段时间的脂肪酸，升温程序应该是反复尝试的，因为37种脂肪酸要保证全部分开，升温程序很重要，可是我没看明白你想说什么
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十年饮冰难凉热血
15楼2013-12-04 05:15:58
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默默2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 天涯浪子 at 2013-11-29 09:55:51
设置的条件不一样跟物质的组分和含量有关，根据谱图和分离效果来选择的，你可以先按照一个条件来设置，看出来的谱图和分离效果，然后再优化...

谢谢
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16楼2013-12-04 21:19:31
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默默2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 天涯浪子 at 2013-11-29 09:55:51
设置的条件不一样跟物质的组分和含量有关，根据谱图和分离效果来选择的，你可以先按照一个条件来设置，看出来的谱图和分离效果，然后再优化...

在请问下，做甲酯化的时候，用到KOH-甲醇 溶液，这里KOH和甲醇都要色谱纯吗
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17楼2013-12-04 21:21:03
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默默2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by x31415926x at 2013-12-04 05:15:58
我做过一段时间的脂肪酸，升温程序应该是反复尝试的，因为37种脂肪酸要保证全部分开，升温程序很重要，可是我没看明白你想说什么

恩，就是升温程序  那些条件，比如初温，升温速度等等，请问下你测脂肪酸，甲酯化用的什么方法
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18楼2013-12-04 21:24:45
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默默2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by CH843048382 at 2013-11-30 09:18:54
这样跟你解释一下吧，如果你的谱图中两个峰或者几个峰离得太近（没有完全分开），这时就需要把升温速率降下来。至于程序设置到什么温度下保持几分钟，这些细节还需要你自己去摸条件，别人的文献里面仅供参考，因为仪 ...

谢谢，现在我还没有真正去实验，只看文献了，弄明白就去实验试试，只是现在还是不太清楚，所以问问大家
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19楼2013-12-04 21:25:55
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深海之蓝zhb

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

升温速率决定了你出峰的快慢，升温速率高或者温度设置的高，样品出峰就会相对快，这样也就有可能分离度不够好，升温速率慢则相反
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20楼2013-12-06 16:12:20
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