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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助气象色谱】升温时基线抬高，升温结束后基线降低，并在开始结束点有跳跃。何故？
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时光之沙

银虫 (小有名气)

[求助] 【求助气象色谱】升温时基线抬高，升温结束后基线降低，并在开始结束点有跳跃。何故？

最近公司其他部门淘汰了一台6820气象色谱。启用后发现每次程序升温时在开始升温的瞬间基线会向上跳跃，且基线升高，升温结束后再次跳跃一下并回落到正常水平。进样隔垫已经更换，衬管没有换，柱子换了几根都是一样，但是都没有程序老化过，只是高温走了很久。
一会上图。
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1楼 2013-01-31 10:37:51
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来探讨问题 2013-02-02 23:32:17
时光之沙: 金币+5, ★有帮助 2013-02-03 21:10:45
程序升温时基线是会逐渐升高，升温结束后温度降回起始温度的过程中基线是会有一个急剧的下降然会逐渐趋于平稳。升温开始时基线上升很快，是不是升温速率设得太高了？但不知楼主所说的跳跃是什么意思，是指基线突然抬高很多，形成一个台阶？这种现象还没遇到过，建议咨询安捷伦。
个人意见，仅供参考。
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2楼2013-02-01 22:40:18
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
时光之沙: 金币+5, ★有帮助, 换了衬管，发现问题消失了。但是为什么会出现这个现象呢？ 2013-02-04 10:28:04
衬管不换管啥用？！
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药食同源，色谱养生。
3楼2013-02-02 17:21:50
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时光之沙

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by orionwei at 2013-02-01 22:40:18
程序升温时基线是会逐渐升高，升温结束后温度降回起始温度的过程中基线是会有一个急剧的下降然会逐渐趋于平稳。升温开始时基线上升很快，是不是升温速率设得太高了？但不知楼主所说的跳跃是什么意思，是指基线突然抬 ...

系统全部都拆开维护了一遍，衬管在拆开的时候发现顶端大概3mm左右已经碎了，不知道是不是漏气的原因。
另外再解释一下：跳跃的意思就是信号在升温的瞬间有一个峰一样性状的突起，然后降下，降到比原基线高的位置保持不变，直到升温结束的瞬间再次升高形成突起然后降下，降到比升温过程中基线低的位置。
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4楼2013-02-04 10:31:22
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阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
时光之沙: 金币+5, ★有帮助, 问题已经消除，但是不知道到底是什么原因造成的。以后如何避免。 2013-02-04 10:50:47
时光之沙: 金币+10, ★★★很有帮助, 估计就是漏气的事。 2013-02-04 10:51:24
升温和降温的瞬间，主板开始和停止对柱温箱电热丝供电加热，瞬间会产生电场，信号有变化，说明信号线的屏蔽效果减弱了，建议换一根信号线。程序升温基线漂移是正常的，因为不同温度下，恒压气体的流速是不同的，这就主要表现在漂移上，不过这个漂移不是很厉害，漂移过大的话，那就还有其他问题，就怕漏气，你先换一下衬管再程序升温老化一下看看再说！！
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5楼2013-02-04 10:46:49
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时光之沙

银虫 (小有名气)
其实突起不是很明显，简单说就是基线抬高。衬管碎裂漏气是不是导致这个现象的原因呢？
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6楼2013-02-04 10:46:59
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阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
时光之沙: 金币+5, ★有帮助, FID，那个基线是我用多段程序升温的方法运行出来的，每一个基线抬高的位置都是在升温。 2013-02-07 22:54:29
引用回帖:
6楼: Originally posted by 时光之沙 at 2013-02-04 10:46:59
其实突起不是很明显，简单说就是基线抬高。衬管碎裂漏气是不是导致这个现象的原因呢？

衬管碎裂会导致这个现象，而且根据断裂的位置和程度，情况比较复杂。你这是什么检测器啊？基流这么强，毛刺太高太多了，你这没法做分析的，要好好捣鼓捣鼓！！
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7楼2013-02-05 09:29:51
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时光之沙

银虫 (小有名气)
全部拆开重新处理了，现在基线好多了，基线提高的现象也消失了。如果以后大家遇到这种状况可以查看一下气路是否有漏气，尤其是衬管。
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8楼2013-02-07 22:56:51
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