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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】程序升温基线出现鬼峰？如何解决
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colin317

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】程序升温基线出现鬼峰？如何解决 已有6人参与

请教各位高手，小弟碰到下述问题，请问如何解决？谢谢。
采用气相色谱进行程序升温时基线出现鬼峰现象，经过多次程序升温，图谱形状基本一致，其中图谱条件为：50度保持2min，以3度/min升200度，保持30min，未进样，直接走程序，色谱柱为极性柱，经过重复鬼峰不降低；但是采用恒温条件，基线平坦，无鬼峰。具体升温程序基线情况见图。
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1楼 2010-05-17 14:04:00
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apple04

银虫 (小有名气)
★
佳怡(金币+1):感谢回复~ 2010-05-19 19:27:45
可能是有物质吸附在柱子上了。用大量的乙醇多洗几次。
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2楼2010-05-17 14:08:37
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lovehpw

金虫 (小有名气)
★
佳怡(金币+1):感谢回复~ 2010-05-19 19:27:54
我想应该是柱流失吧，程序升温的话都有柱流失的，我看你这些峰很小，应该不会影响你的分析
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3楼2010-05-17 14:17:34
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colin317

银虫 (初入文坛)
上述的图谱情况，在作残留的时候，峰影响较大，另外柱子为新柱子
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4楼2010-05-17 14:30:01
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tshcdm

金虫 (小有名气)
很想问您几个问题？
您的恒温是多少度？
您平时主要做什么样品？
衬管多长时间洗一次？
柱子用得什么型号？
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5楼2010-05-17 16:04:37
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spring8069

银虫 (初入文坛)
★
佳怡(金币+1):感谢回复~ 2010-05-19 19:28:04
我们的气质走了空针也出现这样的问题，随着温度越高，后面就很飘！
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6楼2010-05-17 17:10:25
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
佳怡(金币+1):感谢回复~ 2010-05-19 19:28:12
调整一下柱闻，每次进样结束直接升温至250度，保持10分钟，再降下来重新进样
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7楼2010-05-17 17:32:35
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colin317

银虫 (初入文坛)
恒温220度和100度基线均比较平稳。
220度恒温2个小时后在走程序升温还是会出现这种结果
柱子为极性柱，型号为：FFAP，改良的修饰PEG柱。
溶剂为甲醇、测乙二醇残留，上述情况影响比较大。

[ Last edited by colin317 on 2010-5-19 at 15:29 ]
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8楼2010-05-19 15:27:39
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