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nekodyh

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做程序升温氧化,出峰时抖动需要怎么改进 已有12人参与

我做催化剂的程序升温氧化测试,条件是5%O2/He,30ml/min,升温10K/min,样品量50mg,是不均匀颗粒状的就没有压片,样品管后用石英管装了一些硅胶吸水,结果如图:


请问造成这样的原因是反应放热了,还是没有压片造成的结果?或是其他的因素,希望大家给些意见,谢啦!
有没有在TPO测试里加入石英砂的用来传热并降低压降的?

这两天参照大家的意见,把流速加到了40ml/min,炉子的控温仪的输出功率手动限制在25%,仍在改进中。。。

ps.多余的金币怎么收回来呀,很穷的

[ Last edited by nekodyh on 2010-7-16 at 22:18 ]
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)

nekodyh(金币+1): 2010-07-14 16:50:11
多做几次试试
2楼2010-07-14 15:45:56
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krlp

银虫 (著名写手)

nekodyh(金币+1): 2010-07-14 16:50:15
基线就不稳,是不是气路不稳定?
3楼2010-07-14 16:26:22
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)

nekodyh(金币+1): 2010-07-14 16:50:19
每隔5℃取个点,作图
工作了~~
4楼2010-07-14 16:29:31
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)

nekodyh(金币+1): 2010-07-14 16:50:22
你的峰还有宽化现象~~
你把气流调大点试试看~~
5楼2010-07-14 16:31:47
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nekodyh

木虫 (小有名气)

我的基线是0.05mv范围内波动的,这个还凑合,TPO前面有一个稳流阀是不是就足够了?
6楼2010-07-14 16:51:46
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

nekodyh(金币+1): 2010-07-14 17:28:53
粉末细的话加石英砂也没用,看图谱好象灵敏度不够,基线不平。
检测的是什么物质,硅胶吸附没什么选择性
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
7楼2010-07-14 17:24:33
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nekodyh

木虫 (小有名气)

检测的是一价铜氧化到二价
8楼2010-07-14 17:28:46
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nekodyh

木虫 (小有名气)

样品在200度用He吹扫1h,降温到100度开始氧氦升温氧化的。处理的温度可以么,需要高温么
9楼2010-07-14 17:30:11
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♂¤真空⊙♀

银虫 (正式写手)

每隔5℃取个点,作图
10楼2010-07-14 17:47:52
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