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colin317

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】程序升温基线出现鬼峰?如何解决 已有6人参与

请教各位高手,小弟碰到下述问题,请问如何解决?谢谢。
采用气相色谱进行程序升温时基线出现鬼峰现象,经过多次程序升温,图谱形状基本一致,其中图谱条件为:50度保持2min,以3度/min升200度,保持30min,未进样,直接走程序,色谱柱为极性柱,经过重复鬼峰不降低;但是采用恒温条件,基线平坦,无鬼峰。具体升温程序基线情况见图。
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apple04

银虫 (小有名气)


佳怡(金币+1):感谢回复~ 2010-05-19 19:27:45
可能是有物质吸附在柱子上了。用大量的乙醇多洗几次。
2楼2010-05-17 14:08:37
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lovehpw

金虫 (小有名气)


佳怡(金币+1):感谢回复~ 2010-05-19 19:27:54
我想应该是柱流失吧,程序升温的话都有柱流失的,我看你这些峰很小,应该不会影响你的分析
3楼2010-05-17 14:17:34
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colin317

银虫 (初入文坛)

上述的图谱情况,在作残留的时候,峰影响较大,另外柱子为新柱子
4楼2010-05-17 14:30:01
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tshcdm

金虫 (小有名气)

很想问您几个问题?
您的恒温是多少度?
您平时主要做什么样品?
衬管多长时间洗一次?
柱子用得什么型号?
5楼2010-05-17 16:04:37
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spring8069

银虫 (初入文坛)


佳怡(金币+1):感谢回复~ 2010-05-19 19:28:04
我们的气质走了空针也出现这样的问题,随着温度越高,后面就很飘!
6楼2010-05-17 17:10:25
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)


佳怡(金币+1):感谢回复~ 2010-05-19 19:28:12
调整一下柱闻,每次进样结束直接升温至250度,保持10分钟,再降下来重新进样
7楼2010-05-17 17:32:35
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colin317

银虫 (初入文坛)

恒温220度和100度基线均比较平稳。
220度恒温2个小时后在走程序升温还是会出现这种结果
柱子为极性柱,型号为:FFAP,改良的修饰PEG柱。
溶剂为甲醇、测乙二醇残留,上述情况影响比较大。

[ Last edited by colin317 on 2010-5-19 at 15:29 ]
8楼2010-05-19 15:27:39
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