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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱分析中参数设置问题
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tsf741014

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱分析中参数设置问题 已有2人参与

我用的GC2010，这样的参数下，压力：266.9 总流量54 柱流量1 线速度19.7 分流比100.0 ，在开机过程中，载气打不开，显示错误CAR1 primary pressure is out of range,然后我把分流比调到50.0 就可以打开了，我需要分流比100.0才行，然后测样的时候分流比改成100.0，请问这是怎么回事，压力和分流比有关系么？我这样做的话对机器什么的会不会有影响。求各位指点
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1楼 2014-01-08 12:46:47
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tsf741014

新虫 (初入文坛)
自己顶下，求各位高手指点。。。
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2楼2014-01-08 19:47:32
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miss001

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这样做时，几分钟出峰？如果时间挺长的话你可以把压力和流速降低些，机器提示的意思估计是压力超范围了吧，我这边用的安捷伦的，没遇到过这种问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2014-01-08 20:10:21
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tsf741014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by miss001 at 2014-01-08 20:10:21
你这样做时，几分钟出峰？如果时间挺长的话你可以把压力和流速降低些，机器提示的意思估计是压力超范围了吧，我这边用的安捷伦的，没遇到过这种问题

我要的峰是50分钟左右出，是压力高了么？
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4楼2014-01-09 07:59:35
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tsf741014: 金币+5 2014-01-11 15:01:52
分流比太大了，超出范围，如果按照这个分流比，流速将会很大，超出仪器的压力控制范围了。
分流比肯定跟压力有关系啊，还跟流速有关，你线速度是19.7，如果分流比是100的话，衬管部分的线速度要1970+19.7才行，这样的流速太大了。
你还是降低浓度吧。
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5楼2014-01-09 10:58:35
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tsf741014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-01-09 10:58:35
分流比太大了，超出范围，如果按照这个分流比，流速将会很大，超出仪器的压力控制范围了。
分流比肯定跟压力有关系啊，还跟流速有关，你线速度是19.7，如果分流比是100的话，衬管部分的线速度要1970+19.7才行，这样 ...

现在的浓度出峰都已经很低了，你的意思是我用100.0的分流比不可以么？我可不可以调节压力呢？我现在压力：266.9 总流量104， 柱流量1 线速度19.7 分流比100.0 ，这样一直在测，可行么？
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6楼2014-01-09 11:29:03
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tsf741014 at 2014-01-09 11:29:03
现在的浓度出峰都已经很低了，你的意思是我用100.0的分流比不可以么？我可不可以调节压力呢？我现在压力：266.9 总流量104， 柱流量1 线速度19.7 分流比100.0 ，这样一直在测，可行么？...

那么大的分流比出峰肯定低啊。。。相当于你101份的样品只检测一份，减少分流比，5:1什么的，降低浓度。
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7楼2014-01-09 14:21:46
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tsf741014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-01-09 14:21:46
那么大的分流比出峰肯定低啊。。。相当于你101份的样品只检测一份，减少分流比，5:1什么的，降低浓度。...

我之前是50.0的分流比，出来的峰不分离，换成100.0才分开的，请问我就用这样的参数做有问题么？
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8楼2014-01-09 15:10:57
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tsf741014 at 2014-01-09 15:10:57
我之前是50.0的分流比，出来的峰不分离，换成100.0才分开的，请问我就用这样的参数做有问题么？...

峰太大了，就有可能不分离。不知道你具体检什么，方法怎么设置，用什么柱子
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9楼2014-01-09 15:18:50
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tsf741014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-01-09 15:18:50
峰太大了，就有可能不分离。不知道你具体检什么，方法怎么设置，用什么柱子...

我测的是共轭亚油酸，用的是柱子是SP-2560（100m×0.25mm×0.2μm）
载气高纯氮气，FID 检测器：240℃，进样口温度：240℃，分流比 100：1。柱温箱二阶段程序升温：初始温度 165℃，维持 30min，以 1.5℃  /min速率升至 190℃保持 20min，再以 5℃ / min升到到 230℃，维持 5min。压力：266.9kPa，柱流量 1.04mL/min，线速度 20cm/s
标准品的峰不分离，稀释之后也不分，然后把参数设置成上面那样就好了，就是开机的时候分流比的改成50才能开，测样的时候再改回100.0，主要是这都是我自己瞎摸索的，不知道一直这样实验下去会不会有什么不好的影响
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10楼2014-01-09 16:04:15
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