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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱分析的标样问题
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱分析的标样问题

之前没有用过气相色谱，完全不懂，现在做不同萃取剂萃取水中微量正丁醇的研究，文献都写要用气相色谱分析，分析中只有萃取剂、正丁醇和水三组分。想问：
  标样要做几个？做多大浓度的呢？是每一种萃取剂都要做三组分的标样，还是只用做正丁醇-水二组分的？
  色谱条件有什么建议吗？
先谢谢大家啦~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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1楼2012-10-23 17:13:38
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~~ 2012-10-23 17:26:03
大西瓜312: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-05 10:42:04
大量水是不能直接进GC的
你这个萃取不分层吗？
分液以后有机体系就可以直接进GC了
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2楼2012-10-23 17:18:54
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675800587

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-24 08:26:42
大西瓜312: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-05 10:42:12
我觉得如果你如果想做正丁醇浓度对萃取剂性能的影响的话，就要做不同的正丁醇-水的标样，具体浓度按照你的实验设定配，标样进气相色谱从谱图中找出正丁醇的峰，排除杂峰，我记得气相色谱中水有的出峰有的不出，这个你自己查下，再用气相色谱测定经过萃取后正丁醇-水中正丁醇的量想要求萃取剂中正丁醇的量就要经过计算了，我觉得如果直接测量萃取剂中正丁醇的量有可能不准
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3楼2012-10-23 23:53:20
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by proxyz at 2012-10-23 17:18:54
大量水是不能直接进GC的
你这个萃取不分层吗？
分液以后有机体系就可以直接进GC了

分层的，上层就是萃取剂、正丁醇和少量的水；下层是大量水和少量萃取剂、正丁醇，这个可以直接进GC吗？
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4楼2012-10-24 09:36:34
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 675800587 at 2012-10-23 23:53:20
我觉得如果你如果想做正丁醇浓度对萃取剂性能的影响的话，就要做不同的正丁醇-水的标样，具体浓度按照你的实验设定配，标样进气相色谱从谱图中找出正丁醇的峰，排除杂峰，我记得气相色谱中水有的出峰有的不出，这个 ...

不是正丁醇浓度的影响，只是萃取剂种类、萃取比等条件的影响，正丁醇浓度是固定的，溶解度7.7%的正丁醇-水溶液。为什么直接测量萃取剂中的正丁醇会不准呢，那要怎么计算啊，完全没思路。。。。
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5楼2012-10-24 09:38:52
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
大西瓜312: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-10-25 10:01:43
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来分析板块~ 2012-10-26 09:16:17
引用回帖:
4楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-10-24 09:36:34
分层的，上层就是萃取剂、正丁醇和少量的水；下层是大量水和少量萃取剂、正丁醇，这个可以直接进GC吗？...

上层是可以直接进GC的，下层肯定是不行的，除非特别订制的耐水的色谱柱
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6楼2012-10-24 10:42:20
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by proxyz at 2012-10-24 10:42:20
上层是可以直接进GC的，下层肯定是不行的，除非特别订制的耐水的色谱柱...

这样子。。。谢谢提醒！
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7楼2012-10-25 10:01:31
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xxcl1999

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-10-24 09:38:52
不是正丁醇浓度的影响，只是萃取剂种类、萃取比等条件的影响，正丁醇浓度是固定的，溶解度7.7%的正丁醇-水溶液。为什么直接测量萃取剂中的正丁醇会不准呢，那要怎么计算啊，完全没思路。。。。...

试试做个加标回收看看萃取剂对正丁醇的定量是否有影响？
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8楼2012-10-25 22:37:37
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