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yujingschen

铁虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱分析样品遇到一些问题了。请教大家!!

气象色谱分析一缩二丙二醇?
有用气象色谱分析一缩二丙二醇的吗?这种物质的沸点到底是多少?在网上查的资料有说是四种异构体的混合物,沸点为90-95℃(sigma官网,一缩二丙二醇标准品MSDS),在另一英文MSDS上说的沸点又是231.9℃ ,两个MSDS上物质的CAS号都相同,既然是同一种物质,纯度都≥99%,为何沸点会不同?请做过的大侠分享一下,分析条件和出峰情况是怎么样的。
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herenren

禁虫 (著名写手)

★ ★
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padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-02 15:37:27
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2楼2012-02-02 12:00:39
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-02 15:37:41
有标样吗?气化温度、检测温度、柱温都按沸点230多度的先试试,看看出峰情况,再优化各种温度参数。
3楼2012-02-02 12:15:08
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yujingschen

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wqs43 at 2012-02-02 12:15:08:
有标样吗?气化温度、检测温度、柱温都按沸点230多度的先试试,看看出峰情况,再优化各种温度参数。

有标样,我就是按照230℃的做的,柱温由80℃下保留3min,再以10℃/min升温至230℃,进样口260℃,检测器280℃。标样最先出的是乙醇的溶剂峰,然后再4.5-6.0min之间出了四个峰,其中两个没分开,之后就没有峰了,只有很小一点的杂质峰。所以我判断在4.5-6.0min之间出的四个峰就是标样的异构体。

如果沸点是230℃的话,用弱极性的柱子分析,会不会很快就出峰了,也就是说在柱温还没有达到230℃的时候就出峰了?我的程序升温条件是80℃保留 3min,再以10℃min升温到230℃,标样在4.5-6.0min之间出了4个峰,其中两个没分开,这样的话温度大概就是90-95℃,而在温度达到230℃时,即23min左右时只有一个很小的杂质峰出现。谢谢!
4楼2012-02-02 22:26:40
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你这个样品的沸点应该没有230℃,如果4个峰是标样主峰,这么早就出峰,沸点也就是100℃左右。
5楼2012-02-03 07:25:03
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
恒温走一下就可以判断你的样品的大致沸点了。比如单独90度和单独230度走一下。
6楼2012-03-19 14:17:06
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zhonght153

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
。小木虫不是很多硕博么?这水平好像一般哈。
暂且不说这物质沸点到底是多少,看各位大侠的意思是到要沸点才能出峰吗?某条件下出峰的柱温叫保留温度,会比沸点低几十到一百多度。
   还有什么好纠结,那四个峰肯定是。
   升温速率低一点,看你的保留时间,载气流速可以降低,这也利于分离。若还不能完全分离,则是柱子选型问题。
   我是小本。
7楼2012-03-20 17:51:37
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