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hejiansgbo

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱 样品检测遇到难题了。。 已有2人参与

乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯能够用什么柱子分开?
最近用气相做乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸甲酯的分离,试了好多种柱子,虽然能够分开,但是峰型很丑,前延比较厉害,且峰很宽,不知道怎么弄,希望有高手帮忙解决,谢谢!!
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herenren

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

2楼2011-11-21 15:22:36
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hejiansgbo

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2011-11-21 15:22:36:
峰形很丑事什么样的?贴个图来看看

我用过了DB-1,HP-5,DB-624,DB-WAX 等都试过了,结果都不是很理想,我们的柱子都会定期老化的
柱子基本上都是用的320um的柱子,流速1.0ml/min,升温程序是60℃(3min),然后10℃/min到130℃,最后20℃/min升至220℃,进样量是0.2ul

3楼2011-11-21 17:21:53
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herenren

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2011-11-21 17:27:16
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

增大分流比再试试,好像进样有问题
5楼2011-11-21 18:29:27
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anny131452

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1.你没用溶剂,用丙酮或者二氯甲烷作溶剂!浓度小一点!
2.不需要二阶程升,如果是要定量的话恒温比较好,看你的设置80度左右两个物质应该都能出来了!如果有后杂的话可以程序赶一下!
宠辱不惊 闲看庭前花开花落;去留无意 漫随天外云卷云舒
6楼2011-11-21 22:04:32
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我用过了DB-1,HP-5,DB-624,DB-WAX 等都试过了,结果都不是很理想,我们的柱子都会定期老化的,柱子基本上都是用的320um的柱子,流速1.0ml/min,升温程序是60℃(3min),然后10℃/min到130℃,最后20℃/min升至220℃,进样量是0.2ul

1、柱子一般选用中等极性柱,或则非极性柱。
2、没其他物质干扰严重的话,恒柱温即可。
3、分流比可能造成歧化,调节合适分流比,比如30:1
4、检测器温度设定也很重要。自己摸索一下应该设置多少。
5、系统有漏气的话,峰型肯定不好。检查一下气路接口,排出漏气。

------------以上还解决不了问题,样品邮寄给我一点,我做看看。劳务费你付哦。
好好学习,天天向上。
7楼2011-11-22 09:30:51
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chenzhengcai

新虫 (正式写手)

柱温降低一点试试看
不与人相比,只想超越自己。
8楼2011-11-22 10:33:44
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swt1898

铁虫 (著名写手)

9楼2011-11-22 11:55:20
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wtt

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

色谱图里怎么看不到溶剂峰,不明白。高手指点一下
10楼2011-11-23 09:07:54
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