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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 气相色谱面积校正归一化法问题
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 气相色谱面积校正归一化法问题

气相色谱分析法里的校正面积归一化法，会用到摩尔校正因子（相对），就会涉及到标准物的问题，文献中提到，对热导检测器来说一般选用苯做标准物，对氢火焰检测器来说用正庚烷做标准物。分析公式如附图，请问公式里面的相对校正因子怎么求？关于不同类型的检测器其摩尔校正因子也可以在一些资料中查到，这个到底能不能用？求高手详细解答，必重金酬谢！
另外，求解内标分析法里的校正因子和面积归一化法里的校正因子究竟有何区别。
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1楼 2013-06-18 09:34:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)
怎么没几个人来啊？
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7楼2013-06-19 08:00:11
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)
Good luck
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2楼2013-06-18 10:12:09
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evildran

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chenfaqiang: 金币+2, 谢谢，有一定帮助！ 2013-06-18 11:59:43
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-18 12:03:35
FID是质量型检测器，你图中的公式得到的是质量分数而不是摩尔分数。待测组分 i 的相对校正因子Fi＝（Mi/Ai）/（Ms/As）， Ms、As为内标的质量与峰面积。想要得到摩尔分数，还需要再换算。（注意，不要想走捷径把校正因子变成“摩尔校正因子”，质量型检测器的含义是检测信号与质量相关）
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3楼2013-06-18 10:26:20
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢回贴！这个问题确实需要注意，但我问的在于关于标准物的问题，说白了就是如果我要用这个面积校正归一化法计算，公式中的几个质量校正因子如何而得？谢谢！
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4楼2013-06-18 11:59:22
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evildran

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chenfaqiang: 金币+5, 谢谢，有一定帮助！ 2013-06-19 07:59:17
引用回帖:
4楼: Originally posted by chenfaqiang at 2013-06-18 11:59:22
谢谢回贴！这个问题确实需要注意，但我问的在于关于标准物的问题，说白了就是如果我要用这个面积校正归一化法计算，公式中的几个质量校正因子如何而得？谢谢！

我刚才写了“待测组分 i 的相对校正因子Fi＝（Mi/Ai）/（Ms/As）”，你选好内标物后，配制系列浓度（3点以上）的标样，加入一定质量的内标，即Mi，Ms已知（根据配制体积与进样体积，可以计算出进样的质量）；进样检测后会得到Ai与As的值，然后就可以根据公式计算相对校正因子了。
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5楼2013-06-18 14:54:03
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by evildran at 2013-06-18 14:54:03
我刚才写了“待测组分 i 的相对校正因子Fi＝（Mi/Ai）/（Ms/As）”，你选好内标物后，配制系列浓度（3点以上）的标样，加入一定质量的内标，即Mi，Ms已知（根据配制体积与进样体积，可以计算出进样的质量）；进样检 ...

请问标准物怎么选择呢？
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6楼2013-06-19 07:59:07
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哈哈大姑爷

至尊木虫 (知名作家)
Good luck
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8楼2013-06-19 08:26:04
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evildran

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-06-19 16:06:46
chenfaqiang: 金币+3 2013-06-19 19:07:37
引用回帖:
6楼: Originally posted by chenfaqiang at 2013-06-19 07:59:07
请问标准物怎么选择呢？...

内标有两种加法，一种直接加到原料中，要求不参与不影响反应，另一种是反应结束后加入待测液中。不论是怎么加，内标的响应值都要强，即加入量较小时能有较强的信号，这样才能保证分析方法有高的可靠性。具体加什么，要根据你的反应体系来决定，但要可以与反应液混溶，不会和已有组分的峰重叠。多说一句：没有什么物质是天生的内标，这和什么检测器都无关，你要根据实际情况自己选择。
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9楼2013-06-19 15:10:41
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jiawoniu

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-08-12 20:22:53
这个我正在做。我用的是FID检测器。标准物用的是正庚烷。配制正庚烷，待测物A,B,C四种物质的混合物。各种物质的质量浓度是自己配溶液时提前算好的，作为已知量。再根据公式 fi＝（Mi/Ai）/（Ms/As）计算出相对校正因子。然后直接用校正因子计算含量就可。有问题再交流，我也是最近才做，希望互相帮助，谢谢。
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10楼2013-08-12 17:22:52
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催化小生

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-08-12 20:23:04
建议你看下分析化学手册第五册。
气相色谱分析这本书，你问的这些内容书中都有，我就不码字了
附上书的链接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6048504
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11楼2013-08-12 19:02:45
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lgh13

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by jiawoniu at 2013-08-12 17:22:52
这个我正在做。我用的是FID检测器。标准物用的是正庚烷。配制正庚烷，待测物A,B,C四种物质的混合物。各种物质的质量浓度是自己配溶液时提前算好的，作为已知量。再根据公式 fi＝（Mi/Ai）/（Ms/As）计算出相对校正因 ...

你好 怎样通过校正因子 去计算转化率
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12楼2014-05-06 14:21:02
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ryh661

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
内标的加入量每次是一定的吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2015-10-14 09:01:34
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