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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » GC面积归一化的方法学验证问题
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dingding1225

铜虫 (初入文坛)

[求助] GC面积归一化的方法学验证问题

本人在用气相测定一油类样品的的脂肪酸组成，国内外药典均采用的是面积归一化法，且结果通过峰面积百分比表示，也就是用每种油酸所占的百分含量作为含量，请问这种情况方法学应该怎么做呢？
精密度，稳定性什么的可以用几种油酸的混合对照来做，那线性和回收率应该怎么做呢？
哪位高手可以指点一下，不胜感激！
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1楼 2013-06-13 09:44:47
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-06-13 17:12:45
一般不需要验证，主要考虑校正因子问题和是否全部出峰的问题。
1、线性的话，个人认为是用主成分为对照，计算主成分的线性。
2、如果能找到某种对照，可以考虑用加标的方法，或者主成分加标。
以上是个人意见，仅供参考，没亲自执行过的。
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2楼2013-06-13 16:57:48
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安定的心mary

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
线性一般用对照品来做，如果混合对照品响应差不多的话也可以一起做；回收率一般就做加样回收
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追寻自己的梦想，结交有志之友
3楼2013-06-14 09:14:07
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veritas_xmu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只要没有基质效应，方法学的做法和外标法基本一致
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上苍不语，时以我想
4楼2013-06-14 15:18:49
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)

深山老人

【答案】应助回帖

楼主你不用校正因子直接用色谱分析出的百分含量作为其含量是不准确的，除非你的物质对色谱的响应值一样或者是同系物
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乐于分享，乐于助人！
5楼2013-06-18 12:05:41
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yuantong0612

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

内标面积归一化法就是测定你测定样品的面积与标准样品的峰面积之比，一般采用五个点做一条标准曲线，浓度分别为五个（例如：20,40,60,80,100），首先你得有标准品，配成五个浓度标准，加入等量的内标物，做出这条标准曲线。然后，取你的样品加入等量的内标物，测定样品与内标物的峰面积之比，在标准曲线上对比你所得到的峰面积比对应的浓度！
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平安就好！
6楼2013-06-18 14:54:37
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浮生曲

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果有明确提到各个物质响应一致而又没有标准物质的话，可以采用提到的相对响应因子，如果可以买到标准物质，则每个物质都做线性，计算和主成分的相对响应因子；至于回收率，有标准物质做加入回收就可以了吧。
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我所唯一知道的是，我一无所知。
7楼2013-06-18 18:44:52
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dingding1225

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 浮生曲 at 2013-06-18 18:44:52
如果有明确提到各个物质响应一致而又没有标准物质的话，可以采用提到的相对响应因子，如果可以买到标准物质，则每个物质都做线性，计算和主成分的相对响应因子；至于回收率，有标准物质做加入回收就可以了吧。

标准品都是有的，但是结果是用百分含量表示的，却用每个物质的标准品的一系列浓度做线性，是不是不合适呢？有没有合适一点的办法呢？
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8楼2013-06-19 09:08:49
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浮生曲

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dingding1225 at 2013-06-19 09:08:49
标准品都是有的，但是结果是用百分含量表示的，却用每个物质的标准品的一系列浓度做线性，是不是不合适呢？有没有合适一点的办法呢？...

这个和百分含量没关系啊，你以标准中每个物质的限度浓度作100%浓度做就可以了吧
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我所唯一知道的是，我一无所知。
9楼2013-06-19 20:04:45
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