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半弦月

银虫 (小有名气)

[求助] GC面积归一化法如何做回收率实验，方法的准确度如何表示？不胜感激~~~~~

我用 GC 测定大豆油中的几种脂肪酸的含量，衍生后 GC 分析，采用的是面积归一化法定量，但是作方法学考察时不知道该如何考察准确度，一般的外标法和内标法都是做加标回收就OK了，可是面积归一化法的加标回收率该如何测呢？？？？加标该怎么加呢？？？

求高人指点一下啊
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命定的局限尽可永在，不屈的挑战不可须臾或缺！！！！
1楼 2013-05-15 21:57:37
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江俊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
半弦月: 金币+8, ★有帮助 2013-05-16 09:16:28
面积归一化法也可以做加标回收率啊，有这方面的理论知识，就你的实验而言可能基体难找。
如果你有标准物质，你还是可以增加0.5倍、1倍或是1.5倍组分含量，前处理后分析来看回收率。
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2楼2013-05-16 08:55:43
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有专门的方法学介绍的  或者找一些相关的文献看看，这里很难说清楚的
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用文字走路，用行动分析
3楼2013-05-16 08:58:58
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半弦月

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 江俊 at 2013-05-16 08:55:43
面积归一化法也可以做加标回收率啊，有这方面的理论知识，就你的实验而言可能基体难找。
如果你有标准物质，你还是可以增加0.5倍、1倍或是1.5倍组分含量，前处理后分析来看回收率。

我有待测物的标准品，面积归一化法的理论知识我知道一些，但对于其准确度考察，我没有接触到过这方面的理论知识，网上也没搜到，您那儿有这方面的资料吗？不胜感激~~~
呵呵~~~

我这样作可以吗？
加标量直接用加入标准品的质量 /（样品质量+加入标准品的质量）的比值表示就可以吗？
回收率=（加标样品测定值-样品本身测定值）/ 加标量 ×100% ？？
这样作可以吗？
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命定的局限尽可永在，不屈的挑战不可须臾或缺！！！！
4楼2013-05-16 09:19:33
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半弦月

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-16 08:58:58
有专门的方法学介绍的  或者找一些相关的文献看看，这里很难说清楚的

方法学的考察我也知道一些，就检出限，检测限，准确度，精密度等这些，但是我不知道面积归一化法的准确度如何考察，怎样操作？
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命定的局限尽可永在，不屈的挑战不可须臾或缺！！！！
5楼2013-05-16 09:22:09
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江俊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
半弦月: 金币+12, ★★★★★最佳答案 2013-05-29 16:22:42
引用回帖:
4楼: Originally posted by 半弦月 at 2013-05-16 09:19:33
我有待测物的标准品，面积归一化法的理论知识我知道一些，但对于其准确度考察，我没有接触到过这方面的理论知识，网上也没搜到，您那儿有这方面的资料吗？不胜感激~~~
呵呵~~~

我这样作可以吗？
加标量直接用 ...

这样可以，注意两点：
一是加入的量尽量在0.5－1倍样品中的含量，而且最好有证据说明加入标准品后不会影响待测物的前处理效率，比如衍生化处理；
二是一定要有多次的回收率实验，做方法最好有5次。
希望有所帮助。
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6楼2013-05-27 21:51:12
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