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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助GC-MS图谱分析
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yppyandan

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助GC-MS图谱分析

大家好，第一次做GC-MS，对数据处理一窍不通，本来想把图谱放上让大家帮忙看一下，可是图谱传不上来。我是测定风味物质的，物质很多，大概有六七十种的样子。萃取溶剂是二氯甲烷，GC-MS分析条件初始温度40，程序升温，溶剂延迟7min，可是出峰始终有二氯甲烷，积分后都会有二氯甲烷，如何去除溶剂峰？请求高人分析！
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yppyandan 张鑫yuki

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1楼2011-06-04 18:54:27
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张鑫yuki

木虫 (正式写手)
在NIST检索中匹配率最大为1000（相当PBM中100）。最好的结果是999，无峰的谱图是0。一般讲，900或更高，极好匹配; 800-900，良好匹配；700-800，尚可；低于600，差。
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6楼2011-06-05 14:54:12
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张鑫yuki

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
408851978: 回帖置顶 2011-12-29 12:54:14
match: 匹配度，即将测得谱图与谱库标准谱图相比较，以某种算法得出的相似度，以999归一化；表征测得谱图与标准谱图的相似性。

R.match: 反向匹配度，与match类似，其区别在于计算R.match时，忽略掉测得谱图中有，而标准谱图中没有的峰。近似表征标准谱图相对于测得谱图的相似形。因此，R.match数值一般略高于match数值。

prob：匹配概率。由于NIST库中同一种物质可能有多张略有差别的标准谱图，因此将hit list中重复的谱图去除后，以所有物质的概率和为100%，计算某一物质的匹配概率。

在match值较高的情况下，prob值的参考价值是最大的。我现在用的安捷伦的ChemStation版本中无prob，改为ｑｕａｌ（ｍａｔｃｈ　ｑｕａｌｉｔｙ）．我大概查了一下,情况已经写在上面了.其实你的pro不算太糟，但我自己是以匹配概率不小于70作为标准的，也就是说我觉得pro70以上才算做结果比较可信、有说服力。至于那个峰我觉得匹配结果你可以采用，当然你可以再斟酌一下。意见仅供参考，祝实验顺利~
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xinhaowei181
4楼2011-06-05 12:13:55
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张鑫yuki

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2424696楼: Originally posted by heqiaoo at 2012-07-20 21:25:00
我想请问下 怎么确定分子离子峰呢？比如说NIST库中，M+=372 ,但是还存在有响应值很小的碎片如373，374  这是代表这自然界同位素的丰度吗？...

是的，后面的小峰是元素的同位素的分子离子峰，因为C、H的同位素的丰度很小，所以看到的分子的同位素峰也很小。
对于分子离子峰的判断，一般认为如果分子相对比较稳定的话，主要是根据以下三点：
(1)分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰,它应处在质谱的最右端
(2)分子离子峰应具有合理的质量丢失.也即在比分子离子小4～14及20～25个质量单位处,不应有离子峰出现，否则，所判断的质量数最大的峰就不是分子离子峰.因为一个有机化合物分子不可能失去4～14个氢而不断键.如果断键,失去的最小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位.同样也不可能失去20～25个质量单位.
(3)分子离子峰应为奇电子离子，它的质量数应符合氮规则.
如果某离子峰完全符合上述3项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果3项原则中有一项不符合，这个离子峰就肯定不是分子离子峰.应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰。
另外,如果分子不是很稳定,容易和噪音峰相混,所以,在判断分子离子峰时要综合考虑样品来源、性质等其他因素.如果经判断没有分子离子峰或分子离子峰不能确定,则需要采取其他方法得到分子离子峰,常用的方法有:
(1)降低电离能量（即使用一些软电离方式对分子进行轰击，从而获得分子离子峰，但是这样会损失很多碎片离子的信息）
    降低电子轰击的能量，可以减少分子离子峰进一步裂解的可能性,从而增强分子离子峰
(2)制备衍生物
如果你对以上有疑问，建议可以看一些专门的质谱解析的书进行系统学习~
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13楼2012-07-23 15:53:56
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张鑫yuki

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yppyandan(金币+5): 2011-06-04 19:20:02
yppyandan(金币+5): 2011-06-05 10:25:27
调整溶剂延迟时间，或者用手动积分，可以不对溶剂峰进行积分。请问楼主GCMS是哪家的？你用什么方法定量的（内标法？外标法？）
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2楼2011-06-04 19:07:51
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普通回帖

yppyandan

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
没有进行定量，打算用归一面法定量，所以如果积分后太多杂峰会影响结果。用的仪器是安捷伦的。还有一个问题请教一下。图谱库检索分析后不是有Match、R.Match和Prob三项吗，为什么会出现相差很大的情况，例如分析中2,3-丁二酮Match764、R.Match923、Prob72.3 ，这种峰的结果能不能用呢？还有一些前两项都是大于800的，而最后一项却小于60，这是什么原因呢，这样的结果是不是正常？谢谢了！
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3楼2011-06-04 19:19:51
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yppyandan

铜虫 (小有名气)
非常感谢！
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5楼2011-06-05 14:15:25
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yppyandan

铜虫 (小有名气)
谢谢，那么匹配度还可以，可是匹配率差的结果呢，我分析的数据有一些匹配度还不错（大于800），可是匹配度很差，低于60，这种结果是不是也不可以用的？非常感谢
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7楼2011-06-05 17:49:36
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celan

专家顾问 (知名作家)

有机波谱分析 化学品成分剖析
恕我直言，测定风味物质，LZ这样做，方法学方面是不是再慎重考虑一下。
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8楼2011-06-06 13:50:21
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Sunny012
9楼2011-12-29 12:19:50
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我是小小A

银虫 (小有名气)
padodo:编辑内容 2011-12-29 15:56
应楼主要求删帖

[ Last edited by padodo on 2011-12-29 at 15:56 ]
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10楼2011-12-29 13:48:54
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