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xiaofeili

铜虫 (小有名气)

[求助] 急求:中药乙酸乙酯提取液的成分分析

用我仅有的金币恳求各位前辈:我在做一中药的活性成分提取,目前已确定用乙酸乙酯提取的活性最好,现在要做乙酸乙酯提取液的成分分析,请问是用GC/MS还是LC/MS可以确定其粗提成分,另外,如果要继续做纯化及结构鉴定,请问有哪些步骤,还有请问哪个机构可以做药物纯化结构鉴定的?非常感谢各位!(我不是药学专业的学生,能不能麻烦讲详细些,多谢多谢!)
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xiaofeili(金币+30): 2011-08-01 10:02:55
xiaofeili(金币+5): 2011-08-30 11:26:59
qinhy(金币+1): 多谢回帖参与交流~ 2011-12-01 20:44:49
引用回帖:
Originally posted by xiaofeili at 2011-07-23 16:40:19:
用我仅有的金币恳求各位前辈:我在做一中药的活性成分提取,目前已确定用乙酸乙酯提取的活性最好,现在要做乙酸乙酯提取液的成分分析,请问是用GC/MS还是LC/MS可以确定其粗提成分,另外,如果要继续做纯化及结构鉴 ...

告诉你一个比较省事快速的方法,把你乙酸乙酯部分的粗提物,取一部分直接稀释,之后直接上HPLC-MS,对比文献,先确定一部分化学成分结构。之后富集单体成分的方法,粗提物可以用分析型HPLC,检测器DAD-ELSD,收集每个峰流出的溜分,然后用部分单体去做NMR,这样差不多可以确定结构了。同时也收集了单体成分,可以进行体外药物筛选。仅供参考。
6楼2011-07-24 19:42:20
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普通回帖

hanyf

金虫 (著名写手)


karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-07-24 08:40:01
想要通过一个简单的LC-MS或是GC-MS来确定中药中的成分是非常困难的,至少是不准确的,当然还在于你想要了解的程度如何。
假如说只是需要知道最大量的几个组分,那么通过文献检索相应植物并进行LC-MS的测定应该没有什么太大的问题,但是假如有效成分是含量较小的组分,那就必须求助相应课题组进行大致的分离。
国内有很多学校都可以进行天然产物的分离的,你在论坛上吼一声就行。
2楼2011-07-23 17:02:23
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西贝微微

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢发言! 2011-07-24 08:40:28
LC-MS吧,你如果想进一步纯化的话可以通过查文献,LC-MS确定化合物后去中检所买对照品。如果你想花钱找人分的话得花不少吧,一点点没人会干的,专门开一个题分得费不少精力的
3楼2011-07-23 17:08:01
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yidao1732

金虫 (小有名气)

这个太难了吧 里面东西太多 至少也要先纯化 粗分一下吧
4楼2011-07-23 23:16:26
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玉剑蓝

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaofeili(金币+10): 2011-08-01 10:03:09
一般来说真正有用的成分都是里面的微量成分 很多现在根本还没分离得到 单单一个LC-MS 或者GC-MS没用的吧 分离鉴定的话很多大学都可以的啊
5楼2011-07-24 15:52:02
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笨笨达达

银虫 (小有名气)

分离纯化不是一个好做的活。。。。
7楼2011-08-11 22:29:16
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popcosen

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-08-16 03:43:11
xiaofeili(金币+10): 2011-08-30 11:26:40
只能通过GC-MS来分析里面沸点较低的物质,沸点高的还是要分一下才能知道。乙酸乙酯层,一般是先上大柱子,分大段,再点板看看确定用什么填料什么洗脱剂来分。分得到的化合物到核磁质谱进行鉴定
8楼2011-08-14 13:23:12
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number0991

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-08-16 03:43:31
xiaofeili(金币+15): 非常感谢 2011-08-30 11:26:26
看似简单的问题,真正要做起来却要费不少事情。如果你提的这个问题用简单的快速的方法能够完成,中药的研发将会进步50年。
如果要把部位的活性成分搞清楚,1。 此中药的文献你要大量收集,尽可能多的统计已报道的化学成分。分析这些成分是否能存在于乙酸乙酯部位。如果你经费充足,就把这些能溶于乙酸乙酯的成分都买来吧,一个个的对照。2.对于剩余的未知成分, 你就上个制备液相,分到化合物了,打谱去吧,最终搞清楚是什么化合物。仅仅靠LC-MS,是不能够完成化合物鉴定的。尝试NMR吧。 3.请问你做这个分析的目的是什么?目的不同,采取的方法可繁可简。是为了给这个活性部位制定指纹图谱,建立质量标准?还是在活性部位中分离到最有效的化合物呢?
9楼2011-08-14 17:28:11
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supwang001

银虫 (初入文坛)

我也正在做相关的工作,粗提物用不同溶剂萃取之后,配合活性追踪吧,应该会有一点指导作用~
努力不要在科研的路上裸奔~
10楼2011-12-01 15:31:05
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