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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 催化评价中用气相色谱定量分析遇到的问题
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wskleinclm

新虫 (初入文坛)

[求助] 催化评价中用气相色谱定量分析遇到的问题

由于我刚刚接触一台新的催化评价装置，在对他的反应产物进行定量分析时遇到问题。我做的是苯和乙醇的烷基化反应，反应后我的产物通过六通阀进入气相色谱进行在线分析。问题一，由于我不知道副产物究竟有多少种，我可以用面积归一法来做吗？问题二，如果用面积归一法，校正因子怎么求啊？望好心的朋友提供帮助，不胜感激啊
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1楼 2013-05-22 18:43:51
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zwyxxh

金虫 (正式写手)
★ ★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-05-22 22:28:36
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-23 17:45:12
第一，在不能完全知道产物的情况下，不适合使用面积归一法。不过，对于你的这个反应体系，在适合的色谱条件下，应该都能出峰，需要的是首先定性各个峰。
第二，校正因子需要加内标物，内标物的选择很重要，找本书看看，能解决。
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2楼2013-05-22 21:37:01
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-23 17:45:17
wskleinclm: 金币+1 2013-05-27 15:46:23
只要都能出峰就可以利用面积归一法，
校正因子一般需要知道产物是什么，最好去打个质谱确定产物，完事再自己测量校正因子活着去查找
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3楼2013-05-23 08:16:24
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ljj716

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-05-24 14:01:27
wskleinclm: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-05-27 15:46:10
产物非常多，副产物也非常多！
气相的产物就最少有6种了，液相的有乙苯、甲苯、二乙苯、二甲苯的同分异构体，更复杂的芳香烃也有，还有很多水，液相一般会分层的，还有未反应的苯和乙醇。
你做的在线分析吧？不知道你用的什么柱子，我之前用的色谱柱不给力，只好用两台色谱分别分析气相产物和液相组分。先做定性分析吧，然后再配制标准溶液做矫正因子，使用面积归一化法是可以的！

芳烃类的东西，毒性你懂得！而且那个味道特别难闻！
希望你做好自身的防护！
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很多事情不是看到了希望才去坚持，而是坚持了才会看到希望！
4楼2013-05-24 09:54:53
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wskleinclm: 金币+2 2013-05-27 15:53:47
可以考虑先去做一个气质联用分析，定性下总共有几种。先可以面积归一化，不用校正因子，等定好后，自己测算校正因子，也可以查资料查找，但没自己测算的准
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
5楼2013-05-24 19:19:27
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wskleinclm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ljj716 at 2013-05-24 09:54:53
产物非常多，副产物也非常多！
气相的产物就最少有6种了，液相的有乙苯、甲苯、二乙苯、二甲苯的同分异构体，更复杂的芳香烃也有，还有很多水，液相一般会分层的，还有未反应的苯和乙醇。
你做的在线分析吧？不知 ...

我做的是在线分析，我是气相反应啊，被这个色谱搞的头晕，今天请教了一个老师，说还是用外标法，去找公司用钢瓶配个标准气，然后将一定配比的苯和乙醇分别在空床条件下在不同温度下进入色谱然后用分压公式换算成和标气进入色谱时相同温度下的体积，现在我还是没明白怎么定量计算啊。你是不是也是做苯和乙醇反应的，可以留下QQ吗，我有好多问题想要请教下你哈
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6楼2013-05-27 15:53:07
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w592530928

木虫 (正式写手)

石墨烯-光催化
引用回帖:
6楼: Originally posted by wskleinclm at 2013-05-27 15:53:07
我做的是在线分析，我是气相反应啊，被这个色谱搞的头晕，今天请教了一个老师，说还是用外标法，去找公司用钢瓶配个标准气，然后将一定配比的苯和乙醇分别在空床条件下在不同温度下进入色谱然后用分压公式换算成和 ...

我能加你QQ吗，我最近也在弄一套气相装置和色谱在线检测，希望可以和你交流。592530928
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爱学习，爱小木虫！
7楼2014-01-19 14:42:38
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