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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】跪求高人指点：金属催化反应中利用气相色谱分析原料转化率问题
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华鹏曹

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】跪求高人指点：金属催化反应中利用气相色谱分析原料转化率问题

本人最近做Ru催化反应，发现文献多用气相色谱来得到原料的转换率和产物的比率！可是，由于我合成的东西是新物质，没有沸点报道！熔点测过，140度左右！不知道可不可以利用气相分析。怕堵住气注！！求高人指点，如沸点怎么测啊？
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1楼 2010-11-23 21:31:18
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thiky

银虫 (小有名气)
华鹏曹(金币+1): 2010-11-24 13:50:23
可以试着打一针，把温度设高一点。或者看看相似物质的沸点。
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2楼2010-11-24 11:09:44
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华鹏曹

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by thiky at 2010-11-24 11:09:44:
可以试着打一针，把温度设高一点。或者看看相似物质的沸点。

可是我们实验室气相最高温度只有320啊！哎。。。会不会堵住柱子啊？要堵住了那我就苦大了！呵呵
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3楼2010-11-24 13:51:30
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★
tangjy(金币+2):感谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-11-24 16:46:00
你的柱子可以到320度？这么强！一般顶多250封顶了
你的是什么反应，说出来方面大家给你查
如果有溶剂，沸点超过汽化室温度一些也是可以汽化的
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4楼2010-11-24 14:50:01
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thiky

银虫 (小有名气)
320已经很高了，只要你的物质在你的柱子可以分析的种类范围内，不会堵柱子的。
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5楼2010-11-24 15:43:14
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★
nxl5096224(金币+1):3Q! 2010-11-25 08:52:38
取一点样 测一下沸点得了

没有就用熔点仪看看大概温度好了嘛

楼主认为呢？
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6楼2010-11-24 16:29:57
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beijingliu

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):3Q 2010-11-25 08:52:53
最好说一下你的反应，还有你用的什么柱子？我觉得堵住柱子几乎是不可能的，当然了，进样量要小一些。液相的话建议0.2微升
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7楼2010-11-24 16:41:29
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tangjy

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3):3Q! 2010-11-25 08:53:04
引用回帖:
Originally posted by 华鹏曹 at 2010-11-23 21:31:18:
本人最近做Ru催化反应，发现文献多用气相色谱来得到原料的转换率和产物的比率！可是，由于我合成的东西是新物质，没有沸点报道！熔点测过，140度左右！不知道可不可以利用气相分析。怕堵住气注！！求高人指点，如 ...

140度左右的沸点，应该不会堵柱子的！首先进样量较小，在气化室一般都会被气化的（即使沸点略高于气化室温度也会被气化）。
不知道你做的反应是不是均相催化剂？如果是的话 样品不处理 均相催化剂会残留在气化室，接口或是柱子前端，长时间会堵！
用色谱算转化率，可以用内标、外标法，具体可以参照相关的博士论文！
希望对你的工作有所帮助！
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8楼2010-11-24 16:55:18
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cataly-4

银虫 (初入文坛)
华鹏曹(金币+1): 2010-11-24 20:33:59
能不能说是什么物质，这样才好说呀。熔点140的有机物，估计沸点不低，用气相色谱不好，还是用液相色谱吧。另沸点有沸点仪测的，玻璃制的，本科物化实验的双液系相图测定就用它。只是用样很多，10-20毫升，我现在不知道有没有小的。
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9楼2010-11-24 17:23:10
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guangcuihua

金虫 (正式写手)
★
tangjy(金币+1):感谢应助！ 2010-11-24 19:37:04
我用气象色谱测的东西沸点是500多度呢，进样口温度我设的300度，几分钟就出峰了。溶解在溶剂里，应该能测出来吧！
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10楼2010-11-24 19:10:17
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华鹏曹

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cataly-4 at 2010-11-24 17:23:10:
能不能说是什么物质，这样才好说呀。熔点140的有机物，估计沸点不低，用气相色谱不好，还是用液相色谱吧。另沸点有沸点仪测的，玻璃制的，本科物化实验的双液系相图测定就用它。只是用样很多，10-20毫升，我现在不 ...

我也想过液相，可是查看类似的文章，选择的都是气相！液相是不是杂志不太认可的啊？我是个新手，有些东西根本不懂！望指点啊。。。
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11楼2010-11-24 20:35:39
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xuguorong

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):3Q 2010-11-25 08:53:36
进样口加保温袋。。。
自己尝试进样分析一下--提高进样口温度。。
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12楼2010-11-24 21:46:20
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