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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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华鹏曹

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】跪求高人指点:金属催化反应中利用气相色谱分析原料转化率问题

本人最近做Ru催化反应,发现文献多用气相色谱来得到原料的转换率和产物的比率!可是,由于我合成的东西是新物质,没有沸点报道!熔点测过,140度左右!不知道可不可以利用气相分析。怕堵住气注!!求高人指点,如沸点怎么测啊?
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thiky

银虫 (小有名气)


华鹏曹(金币+1): 2010-11-24 13:50:23
可以试着打一针,把温度设高一点。或者看看相似物质的沸点。
2楼2010-11-24 11:09:44
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华鹏曹

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by thiky at 2010-11-24 11:09:44:
可以试着打一针,把温度设高一点。或者看看相似物质的沸点。

可是我们实验室气相最高温度只有320啊!哎。。。会不会堵住柱子啊?要堵住了那我就苦大了!呵呵
3楼2010-11-24 13:51:30
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mland

木虫 (著名写手)


★ ★
tangjy(金币+2):感谢应助!欢迎常来催化版! 2010-11-24 16:46:00
你的柱子可以到320度?这么强!一般顶多250封顶了
你的是什么反应,说出来方面大家给你查
如果有溶剂,沸点超过汽化室温度一些也是可以汽化的
4楼2010-11-24 14:50:01
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thiky

银虫 (小有名气)


320已经很高了,只要你的物质在你的柱子可以分析的种类范围内,不会堵柱子的。
5楼2010-11-24 15:43:14
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)



nxl5096224(金币+1):3Q! 2010-11-25 08:52:38
取一点样 测一下沸点得了

没有就用熔点仪看看大概温度好了嘛

楼主认为呢?
6楼2010-11-24 16:29:57
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beijingliu

金虫 (正式写手)



nxl5096224(金币+1):3Q 2010-11-25 08:52:53
最好说一下你的反应,还有你用的什么柱子?我觉得堵住柱子几乎是不可能的,当然了,进样量要小一些。液相的话建议0.2微升
7楼2010-11-24 16:41:29
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★ ★ ★
nxl5096224(金币+3):3Q! 2010-11-25 08:53:04
引用回帖:
Originally posted by 华鹏曹 at 2010-11-23 21:31:18:
本人最近做Ru催化反应,发现文献多用气相色谱来得到原料的转换率和产物的比率!可是,由于我合成的东西是新物质,没有沸点报道!熔点测过,140度左右!不知道可不可以利用气相分析。怕堵住气注!!求高人指点,如 ...

140度左右的沸点,应该不会堵柱子的!首先进样量较小,在气化室一般都会被气化的(即使沸点略高于气化室温度也会被气化)。
不知道你做的反应是不是均相催化剂?如果是的话 样品不处理 均相催化剂会残留在气化室,接口或是柱子前端,长时间会堵!
用色谱算转化率,可以用内标、外标法,具体可以参照相关的博士论文!
希望对你的工作有所帮助!
8楼2010-11-24 16:55:18
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cataly-4

银虫 (初入文坛)


华鹏曹(金币+1): 2010-11-24 20:33:59
能不能说是什么物质,这样才好说呀。熔点140的有机物,估计沸点不低,用气相色谱不好,还是用液相色谱吧。另沸点有沸点仪测的,玻璃制的,本科物化实验的双液系相图测定就用它。只是用样很多,10-20毫升,我现在不知道有没有小的。
9楼2010-11-24 17:23:10
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guangcuihua

金虫 (正式写手)



tangjy(金币+1):感谢应助! 2010-11-24 19:37:04
我用气象色谱测的东西沸点是500多度呢,进样口温度我设的300度,几分钟就出峰了。溶解在溶剂里,应该能测出来吧!
10楼2010-11-24 19:10:17
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华鹏曹

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by cataly-4 at 2010-11-24 17:23:10:
能不能说是什么物质,这样才好说呀。熔点140的有机物,估计沸点不低,用气相色谱不好,还是用液相色谱吧。另沸点有沸点仪测的,玻璃制的,本科物化实验的双液系相图测定就用它。只是用样很多,10-20毫升,我现在不 ...

我也想过液相,可是查看类似的文章,选择的都是气相!液相是不是杂志不太认可的啊?我是个新手,有些东西根本不懂!望指点啊。。。
11楼2010-11-24 20:35:39
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xuguorong

木虫 (正式写手)



nxl5096224(金币+1):3Q 2010-11-25 08:53:36
进样口加保温袋。。。
自己尝试进样分析一下--提高进样口温度。。
12楼2010-11-24 21:46:20
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