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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】气相色谱定量没有重复性
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wumeimei

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱定量没有重复性

我用内标法定量  仲丁醇为内标  
气相色谱用的的山东鲁南瑞虹SP6800   FID检测器   
色谱柱是30m 0.32mm的毛细管柱柱子
基线很稳   峰形挺好的  就是溶剂峰有一些拖尾   各种物质也都完全分开了
但是平行进样后  各针的产物与内标峰面积比总是不恒定  误差最大有10%左右  且趋势是无规则变化
各位能不能帮我分析下是色谱哪里的问题？（进样没问题已得到验证）
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1楼 2011-04-15 17:15:11
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请你撒

银虫 (小有名气)
wumeimei(金币+1): 2011-04-18 16:17:21
进样方法有问题么
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2楼2011-04-15 17:22:50
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
wumeimei(金币+1): 2011-04-18 16:12:49
wumeimei(金币+1): 2011-04-18 16:17:28
wumeimei(金币+1): 2011-04-18 16:17:32
一般毛细柱都是有分流装置的，如果分流不太稳定是否会引起你说的这种现象。我瞎猜的。
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3楼2011-04-15 18:08:55
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yang1987

银虫 (初入文坛)
楼主好，我也出现了同样的情况，你现在得到解决的方案了没呀？
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4楼2011-04-16 13:00:00
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奋力小子

木虫 (著名写手)
wumeimei(金币+1): 2011-04-18 16:17:42
首先说明我不太懂，重复性也经常发现不太好，不知道你是用的载气可燃气是气瓶还是发生器，如果是发生器，又没有可能是载气气流不稳定导致？ 我做过得气相主要是正十六烷，溶剂峰拖尾经常发现，重复性不好，而且有时候都看不到样品峰，很头疼，希望懂的人赐教
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5楼2011-04-16 14:01:59
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qiangoy@1026

木虫 (小有名气)
遇到同样问题，请大侠赐教
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6楼2011-04-16 19:55:42
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zhanjishan

木虫 (小有名气)
wumeimei(金币+1): 2011-04-18 16:17:49
楼主，考虑下多活化下柱子，这样可能会好很多！
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7楼2011-04-16 20:21:49
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wumeimei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 请你撒 at 2011-04-15 17:22:50:
进样方法有问题么

进样是没有问题的  在其他仪器上尝试后    重复性良好
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8楼2011-04-18 16:07:01
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wumeimei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhanjishan at 2011-04-16 20:21:49:
楼主，考虑下多活化下柱子，这样可能会好很多！

柱子活化除了提高柱温外  还有其他方法吗？
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9楼2011-04-18 16:08:01
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wumeimei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 奋力小子 at 2011-04-16 14:01:59:
首先说明我不太懂，重复性也经常发现不太好，不知道你是用的载气可燃气是气瓶还是发生器，如果是发生器，又没有可能是载气气流不稳定导致？ 我做过得气相主要是正十六烷，溶剂峰拖尾经常发现，重复性不好，而且有 ...

我用的是钢瓶 应该不会在气源处不稳定   但仪器内部气流稳不稳定就不清楚  我也猜想是气流不稳或检测器自身的问题  但不知道如何确定  以及排除
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10楼2011-04-18 16:10:30
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wumeimei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yang1987 at 2011-04-16 13:00:00:
楼主好，我也出现了同样的情况，你现在得到解决的方案了没呀？

没有解决 请问是用的仪器跟我的一样吗？
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11楼2011-04-18 16:11:28
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wumeimei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luanch at 2011-04-15 18:08:55:
一般毛细柱都是有分流装置的，如果分流不太稳定是否会引起你说的这种现象。我瞎猜的。

请问如何确定分流稳不稳定呢 要是不稳定可以怎么解决？  谢谢!
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12楼2011-04-18 16:13:39
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也不知道怎么解决，只好多测几次求平均值啦。
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13楼2011-04-18 20:26:58
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-19 09:09:38
首先要确定的是你每次进同样的量，峰面积及峰高是否具有重复性
如果这个都重复不了，那结果不准也是可以理解的
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14楼2011-04-18 23:48:52
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sunglow5850

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-19 09:09:46
可能存在的原因很多，建议楼主先确定进样方法没有问题：用唇物质进样，查看重复性，如果重复，进样方法没有问题；此时可以检查分流情况，测定你的分流比并保证其不变，还有就是分流管是不是坏了，可以拆下来看看。
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15楼2011-04-19 07:19:58
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zhanjishan

木虫 (小有名气)
wumeimei(金币+1): 2011-04-19 14:51:37
延长活化时间
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16楼2011-04-19 08:04:56
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kaifengbit

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-19 09:09:54
wumeimei(金币+1): 2011-04-19 14:51:51
重复性差可能是下述原因：

1、进样方式，手动进样的话，要求功底很深，初学者，可能有问题。建议自动进样

2、仪器的衬管、进样垫等更换，清洗。

3、柱子安装的是否合适
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17楼2011-04-19 08:28:53
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zy72003

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-19 09:09:59
wumeimei(金币+1): 2011-04-19 14:52:07
最大可能是分流问题
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18楼2011-04-19 09:05:28
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wzz322

银虫 (小有名气)
★
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wumeimei(金币+1): 2011-04-19 14:52:04
建议活化柱子，活化时间根据柱子不同，要求不同
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19楼2011-04-19 11:13:36
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uffss2000

至尊木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by wumeimei at 2011-04-15 17:15:11:
我用内标法定量  仲丁醇为内标  
气相色谱用的的山东鲁南瑞虹SP6800   FID检测器   
色谱柱是30m 0.32mm的毛细管柱柱子
基线很稳   峰形挺好的  就是溶剂峰有一些拖尾   各种物质也都完全分开了
但是平行进样 ...

是手动进样嘛？是怎么个没有重复性法？有什么规律？比如峰面积等一直减小？

     手动进样真是个技术活，首先每次进 样绝对量有差别，注射器里是否有气泡，吸完液体后是否擦拭针头，扎针及针在进样器里停留时间都有一定影响。
      
       给你几个建议吧：①确认柱子气密性良好，②纯仲丁醇进样试试重现性 ③清理进样口 ④清洁 或更换分流衬管 ⑤更换气密垫  
    排除这些原因，还不行的话，打电话找色谱售后，确认是否分流或检测器问题
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20楼2011-04-26 21:47:22
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shyron

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
进一个纯样品，通过积分面积来判断仪器是否稳定。
如果是手动进样，因为进样量很难保证一致，不稳定也正常，建议用自动进样器。
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21楼2011-12-25 21:42:43
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shyron

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能性：
1，进样量是否一样？手动还i是自动进样，可以比较各针的峰面积是否平行来确定。
2，气密性是否良好？如果气密性有问题，往往也会出现峰面积不一致的情况，同时，保留时间通常也不是很稳定。
3，气化室严重污染。最好是拆下来验证一下。
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22楼2012-10-12 22:18:05
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vera1990

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问楼主解决了吗？我也遇到类似问题了，好郁闷啊！！
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23楼2013-06-14 21:31:27
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dengwenxiu

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by vera1990 at 2013-06-14 21:31:27
请问楼主解决了吗？我也遇到类似问题了，好郁闷啊！！

试着先进一个高浓度的样品，进个两三针，在走你的样品，平行性会好的。这种方法屡试不爽。
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24楼2014-04-26 22:21:16
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梦之蓝的执着

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议楼主连续使用仲丁醇做内标，看一下是否稳定，如果不稳定那就是仪器问题了，如果稳定，那就要看你的测量样品是否再放置过程中还在反应了。
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25楼2015-05-13 17:06:05
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