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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相分析，同一样品重复性偏差较大，求高手指点
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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相分析，同一样品重复性偏差较大，求高手指点

我有一混合物，甲醇约40%，轻组分有正戊醇，环氧环己烷，环己二醇单甲醚约25%，用同一个样品进气相，切除甲醇峰以后，单甲醚的组分不稳定，46%，48%，42%都有，请问是怎么回事？安捷伦气相，程序升温
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
1楼 2012-12-01 22:47:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:28
出现这个情况原因很多。你用面积归一化法我个人认为你的程序升温截止时间可能短了。可以拉长点。如果这个方法确定。那么看看你的样品是不是杂了点。做完样品后烧一下柱子看看，有没有杂峰。能看到图谱可以做更好的解析。
还有你的仪器是不是新的，或使用时间较长没有清洗？老仪器可以进一针甲醇、二氯乙烷或其他合适溶剂（色谱纯）走一下基线。新仪器当然要老化了。
面积归一化法对进样手法要求不高，只要峰形正常即可。关键是要求你的物质能够被全部响应，否则他的百分比是有变化的。有时还很大。
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平凡的岗位做不平凡的事
13楼2012-12-04 09:33:50
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单甲醚热稳定性怎么样？
进样量合适吗？
程序升温重复性校验过吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-12-02 09:40:19
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-12-02 09:40:19
单甲醚热稳定性怎么样？
进样量合适吗？
程序升温重复性校验过吗？

环己二醇单甲醚的沸点在190度左右，热稳定性应该还可以吧。进样0.2微升，最高峰高在40000左右，“程序升温重复性校验过吗”您的意思是，这个方法经过验证没，是吧？现在主要的问题是，我同一个样品，分析的话，相同组分总是偏差较大。其中甲醇偏差较大。
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
3楼2012-12-02 11:37:15
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要想准确，若是填充柱可以的话，建议使用，可大体积进样。毛细管柱进样少再加上分流，没数了。要想消除进样误差，内标法较好。
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4楼2012-12-02 13:38:37
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冰河落鹰

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
若是外标法，手动进样比自动进样器进样误差大，最好使用内标法

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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关注我的今日头条号：色谱online，学习色谱，讨论色谱问题,色谱交流QQ群，651892455欢迎加入
5楼2012-12-03 03:28:17
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是一切条件都一样，包括进样采用自动进样的话，是不会出现楼主这么大的误差的，是不是计算方法有问题
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6楼2012-12-03 11:34:53
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ccbright1016

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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7楼: Originally posted by long02188023 at 2012-12-04 07:45:49
手动进样，每次0.2微升，面积归一法。计算方法怎么修改？我是外行呀！求指点！
...

手动进样的是不可靠的，如果为了提高准确度，建议用内标法，而且进样时需要好的手法，这个事人为因素，关于定量，有外标法和内标法，内标法常用，首先选择内标物，其次根据体积或质量计算校正因子，最后计算。具体参考药物分析书籍或百度。
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8楼2012-12-04 08:13:34
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)
手动进样误差较大
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9楼2012-12-04 08:16:54
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个可能是因为进样量太大导致的积分面积出现问题，最终导致的归一含量不准确
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10楼2012-12-04 08:39:58
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:43
long02188023: 金币+5, ★有帮助, 谢谢，问题已经解决了。 2012-12-25 19:59:59
请用毛细管色谱法分析，如果不影响最小峰的面积，可以适当加大分流比进样。你的问题仅仅是面积归一求算相对含量，不涉及所谓外标内标的问题。只要将样品全部进去，保证全部出峰即可。但同样的分析间隔时间不要太长，以免沸点低的组分挥发导致的重复性较差。
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11楼2012-12-04 09:04:08
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:35
同意各位的观点，手动进样，面积归一法，定量的话就不是很精确。进样的手法，环境，进样量等等都会影响。再者是，不同环境和状态仪器的对样品中组分的响应也不一样。所以误差是不可避免的。
  而如果用内标法进行定量就比较可靠，外标法要求进样的重复性要好，自动进样比较适合。
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12楼2012-12-04 09:22:41
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whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by whl6365288 at 2012-12-04 09:33:50
出现这个情况原因很多。你用面积归一化法我个人认为你的程序升温截止时间可能短了。可以拉长点。如果这个方法确定。那么看看你的样品是不是杂了点。做完样品后烧一下柱子看看，有没有杂峰。能看到图谱可以做更好的解 ...

不知道你样品进样前有没有摇匀。养成一个好习惯对你的分析精度有帮助。
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平凡的岗位做不平凡的事
14楼2012-12-04 11:13:59
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long02188023

铜虫 (小有名气)
后来对柱子进行高温灼烧处理，然后重新接了一下，再进样，结果都正常了，应该是色谱柱用久了，里面的重组分积累了的原因。
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16楼2012-12-25 19:59:02
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普通回帖

long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-12-03 11:34:53
如果是一切条件都一样，包括进样采用自动进样的话，是不会出现楼主这么大的误差的，是不是计算方法有问题

手动进样，每次0.2微升，面积归一法。计算方法怎么修改？我是外行呀！求指点！

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7楼2012-12-04 07:45:49
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